Назначение и область применения фосфатирующих концентратов «Дефор-А» и «Дефор-В»

 
Назначение и область применения фосфатирующих концентратов «Дефор-А» и «Дефор-В»
 
Концентрат «Дефор-А» ТУ 2149-109-10964029-99 применяется для получения фосфатных покрытий перед операциями холодной деформации изделий (особенно эффективен перед операциями холодной обработки давлением с тяжелыми условиями, например, в производстве метизов - перед высадкой крепежных изделий и волочением проволоки) методом окунания и скоростного протягивания.
Концентрат «Дефор-А» - жидкость зеленого цвета, удельный вес 1370-1500 кг/м3, условно-общая кислотность 42-70 «точек», отношение условно-общей кислотности к свободной 5,0-6,2. Поверхностная плотность покрытия, полученного методом окунания, составляет 10-ЗОг/м2, методом скоростного протягивания - 4-12 г/м2.
Концентрат «Дефор-В» ТУ 2149-109-10964029-99 используется для корректировки рабочего раствора «Дефор-А» в процессе эксплуатации.
Концентрат «Дефор-В» - жидкость зеленого цвета с осадком, удельный вес 1500-1620 кг/м3, условно-общая кислотность 70-90 «точек», отношение условно-общей кислотности к свободной 3,9-5,2.
2. Подготовка поверхности
Подготовка поверхности осуществляется по схеме: промывка-травление-промывка-промывка-фосфатирование-промывка-нейтрализация-омыление (известкование).
Корректировка обезжиривающего раствора проводится из расчета, что введение 1,5 кг сухого порошка ПТС-5 на 1000дм3 рабочего раствора повышает щелочность на одну «точку».
2.1. Промывка
2.2. Травление (соляной или серной кислотой) Режимы травления в серной кислоте:
Концентрация Н2S04 300-450г/л;
Концентрация FеS04 не более 120 г/л;
Температура окружающей среды;
Время варьируется в зависимости от чистоты металла.
2.3. Промывка (для проволоки на агрегатах добавляется галечный обтир).
1-ая промывочная ванна:
Температура от комнатной до 60°С, вода проточная
2-ая промывочная ванна:
Температура от комнатной до 60°С, вода проточная Изделие промывается до полного отсутствия кислоты. Определение значения рН промывных вод осуществляется с помощью лакмусовой бумаги.
2.4. Фосфатирование
Вариант 1.
Рекомендуется для подготовки поверхности проволоки садочным фосфатированием перед операциями высадки крепежа, а также для подготовки поверхности высокоуглеродистой проволоки методом протягивания на агрегатах перед операциями многократного сухого и мокрого волочения.
Для приготовления 1000л раствора для фосфатирования требуется:
170кг (120л) «Дефор-А» для погружения;
220кг (150л) «Дефор-А» для скоростного протягивания. Для приготовления фосфатирующих растворов применяют деминерализованную или питьевую воду. При применении питьевой воды расход фосфатирующих составов возрастает на 10-15 %.
При приготовлении ванны фосфатирования рабочую емкость наполняют водой до 2/3 ее объема, добавляют расчетное количество фосфатирующего концентрата «Дефор-А», доводят водой до необходимого уровня, перемешивают и отбирают пробу на анализ для определения общей и свободной кислотности.
Непосредственно перед началом работы в ванну для фосфатирования добавляется нитрит натрия в количестве 0,3кг на 1000л фосфатирующего раствора в виде 10%-ного раствора. При заправке ванны рекомендуется проработать ее интенсивной нагрузкой металлом.
В свежеприготовленном растворе должны быть следующие результаты анализа:.
для погружения:      общая кислотность= 55 «точек»
для скоростного протягивания:    общая кислотность =110 «точек».
Режимы фосфатирования
 
 
Время обработки Температура
Общая кислотность Соотношение общей и свободной кислотностей
Погружение
5-10 мин.
75-80°С
40-60 «точек»
6,0-10
Скоростное протягивание
14-20сек.
75-80°С
65-110 «точек»
6,0-10
 
 
Примечание.
При получении в свежеприготовленной ванне, предназначенной для фосфатированияперед процессами высадки, штамповки, соотношения общей и свободной кислотности менее 6,0, необходимо откорректировать фосфатирующий раствор 20% раствором НаОН до соотношения 6,0 - 6,5.
Вариант 2.
Рекомендуется для садочного фосфатирования изделий перед операциями холодного выдавливания, волочения труб, вытягивания профилей, а так же для садочного фосфатирования проволоки перед операциями многократного волочения.
 
Режим фосфатирования
 
 
 
 
Погружение
 
Концентрация в растворе
концентрата «Дефор-А»
 
70кг/м3 (50л/м3)
Время обработки
 
2-10 мин.
 
Температура
 
70-80°С
 
Общая кислотность
 
25-32 «точки»
 
Свободная кислотность
 
2,0-4,8
 
Соотношение общей и
свободной кислотностей
6,0-10
 
В свежеприготовленном растворе должны быть следующие результаты анализа: общая кислотность=30 «точек», свободная кислотность =4,5 «точек»
 
Для приготовления фосфатирующих растворов применяют деминерализованную или питьевую воду. При применении питьевой воды расход фосфатирующих составов возрастает на 10-15 %.
При получении в свежеприготовленном растворе свободной кислотности более 4,5 «точек», необходимо откорректировать фосфатирующий раствор 20% раствором NаОН.
Свежеприготовленный раствор корректируют 20 % раствором NаОН (марки «ч») при 18-25°С. Корректировка проводится постепенным добавлением небольших порций раствора NаОН с интенсивным перемешиванием и контролем свободной и общей кислотности. Точное количество 20 % раствора NаОН, необходимое для корректировки, определяется по содержанию в фосфатирующем растворе свободной и общей кислотности из расчета, что добавление 2 кг 20 % раствора NаОН к 1000л фосфатирующего раствора снижает свободную кислотность на одну «точку».
Непосредственно перед началом работы в свежеприготовленный фосфатирующий раствор добавляется нитрит натрия в количестве 0,3кг на 1000л раствора в виде 10%-ного раствора. Рекомендуется проработать фосфатирующий раствор нагрузкой металлом.
В процессе работы корректирование фосфатирующего раствора осуществляется концентратом «Дефор-В» из расчета, что 2кг (1,3л) его повышает общую кислотность в 1000л на одну «точку».

Примечание.
При получении в свежеприготовленной ванне, предназначенной для фосфатированияперед процессами высадки, экструзии, штамповки, соотношения общей и свободной кислотности менее 6,0, необходимо откорректировать фосфатирующий раствор 20% раствором NаОН до соотношения 6,0 - 6,5.
Контроль ванны фосфатирования
Контроль ванны осуществляется по общей кислотности, соотношению общей и свободной кислотности и содержанию железа. Эти параметры должны определяться несколько раз в день (два раза в смену). Ванна фосфатирования перед взятием пробы пополняется водой до рабочего уровня и раствор тщательно перемешивается.
А) Определение общей кислотности
10см3пробы фосфатирующего раствора (охлажденного и отфильтрованного) поместить в коническую колбу на 250см3, добавить 50-60см3 дистиллированной воды, 6-8 капель индикатора фенолфталеина и титровать 0,1Н раствором NаОН до розового окрашивания, не исчезающего в течение ЗО секунд. Количество см3 0,1Н раствора NаОН, пошедшее на титрование 10см3пробы фосфатирующего раствора условно выражает общую кислотность в «точках».
Б) Определение свободной кислотности
10см3 фосфатирующего раствора (охлажденного и отфильтрованного) поместить в коническую колбу на 250см3, добавить 50-бОсм3 дистиллированной воды, 1-2 капли метилового оранжевого. титрование ведут 0,1Н раствором NаОН до изменения окраски раствора от красного до цвета чайной розы. Количество см3 0,1Н раствора NаОН, пошедшее на титрование 10см3пробы фосфатирующего раствора условно выражает свободную кислотность в «точках».
Корректировка фосфатирующего раствора.
В процессе работы корректирование фосфатирующего раствора осуществляется концентратом «Дефор-В» из расчета, что 2кг (1,3л) его повышает общую кислотность в 1000дм3 на одну «точку».
Перед остановкой ванны фосфатирования на длительный период и после перерыва в работе более 8-ми часов, в ванну добавляется нитрит натрия в количестве 0,3-0,5 кг на 1000л фосфатирующего раствора в виде 10% раствора. Затем Ванна должна оставаться 2-3 часа при рабочей температуре без нагрузки для осаждения накопившегося железа. Если перед остановом в ванну фосфатирования не был добавлен нитрит натрия, добавку следует произвести перед повторным нагревом ванны.
Содержание железа в ванне фосфатирования для подготовки поверхности не должно превышать 8,0 г/дм3. Если содержание железа возросло выше нормы, его осаждают нитритом натрия (анализ на содержание железа проводится несколько раз в день). Содержание железа не должно превышать содержание цинка.
Методика определения содержания железа (11)
50-100см3 фосфатирующего раствора поместить в колбу емкостью 250см3, добавить 20 капель 50% Н2S04 и титровать 0,Ш раствором КМп04 до появления красной окраски, устойчивой в течение 20сек. Количество 0,1Н раствора Кмп04 (см3), пошедшее на титрование 50-100см3пробы фосфатирующего раствора, выражает содержание железа в условных единицах - «точках». Одна «точка» соответствует содержанию 56мг/см3.
Содержание железа (г/дм3) определяется по формуле
                          
V1- объем КМп04, пошедший на титрование, см3;
V2;- объем пробы фосфатирующего раствора, см3.
После осаждения железа может возникнуть необходимость очищения ванны от шлама, так как не допускается погружение фосфатируемых изделий в шлам. Перед продолжением работы проводится титрование общей кислотности, определяется соотношение кислотностей, которые доводятся до необходимых значений.
Удаление шлама
Шлам, который выделяется при фосфатировании, рекомендуется удалять через фильтр. Для этой цели днище ванны снабжается острым конусом. В случае отсутствия такого приспособления осветленную часть рабочей ванны перекачивают ц/б насосом в емкость из нержавеющей стали, очищают ванну от шлама, закачивают ц/б насосом осветленную часть назад в ванну, заполняют водой до рабочей высоты и перемешивают. Затем делают анализ общей кислотности и проводят корректировку. На недостающую «точку» общей кислотности на 1000л раствора добавляют 2кг (1,3 л) «Дефор-А».
2.5. Промывка
После фосфатирования проводится тщательная промывка, вода должна быть проточной.
2.6. Омыление (известкование)
Сразу после промывки проводится последующая обработка в ванне омыления или известкования.
При необходимости проводится обдуваемая сушка.
 
3. Техника безопасности
 
3.1. Фосфатирующий раствор представляет собой слабые растворы кислот.
3.2. Рабочие участки должны быть обеспечены эффективной вентиляцией и санитарно-бытовыми помещениями в соответствии с ГОСТ 9.402-80.
3.3. Работа должна проводиться в спецодежде в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке и по ГОСТ 12.3.008-75.
3.4. На участке фосфатирования должны быть аптечки, снабженные необходимыми медикаментами для оказания первой помощи, перечень которых определяет медико-санитарная часть предприятия, резиновый шланг
со специальным наконечником, создающим напор струи для смывания концентрата, попавшего на тело работающего.
3.5. К работе допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие предварительно медицинский осмотр, специальное обучение и инструктаж по т/б и производственной санитарии. Они должны быть обучены безопасным методам обращения с химическими веществами и растворами и способам оказания первой помощи при несчастных случаях и отравления.
3.6. При попадании концентрата на тело, в глаза необходимо промыть пораженный участок большим количеством воды и обратиться в медпункт.
3.7. При разливе облитое место промыть водой, нейтрализовать известью, известковым молоком или кальцинированной содой с последующей промывкой водой.
3.8. Отработанные фосфатирующие растворы нейтрализуют до рН 7-8 известковым молоком или кальцинированной содой. Образовавшийся при этом осадок из фосфатов тяжелых металлов отделяют от раствора и вывозят в установленные места (промышленные отвалы). Фосфатирующий раствор после нейтрализации разбавляют большим количеством воды и направляют на станцию нейтрализации.