Рентгено-структурный контроль машиностроительных материалов

Определение состава фаз [2]. Важная задача фазового анализа сплавов — определение состава фаз (твердых растворов). Например, при исследовании закаленной стали часто представляют интерес данные о количестве углерода, растворенного в мартенсите и аустените (остаточном). Подобные задачи решаются и в ряде других случаев.

Определение состава твёрдого раствора основано на том, что размеры элементарных ячеек решеток находятся в зависимости от количества растворенного в них другого компонента (например, углерода в а-железе).

Сведения о составе фаз могут дать представления о многих важных явлениях, сопровождающих технологические процессы.

Пусть, например, после закалки углеродистой стали, содержащей около 1,2% С, оказалось, что в мартенсите растворено около 0,6% С. Очевидно, что оставшаяся часть углерода оказалась нерастворенной. т.е. связанной в виде карбида Fe3C. На этом основании можно сделать следующие предположения: либо температура нагрева под закалку, либо выдержка при этой температуре, либо, наконец, и температура, и выдержка недостаточны для полного растворения карбидов. Изучая затем изменения состава мартенсита в зависимости от температуры, а также от выдержки, можно установить закономерность растворения карбидов и выбрать наиболее правильный режим закалки.

Определение содержания углерода в мартенсите и аустените основано на зависимости периодов их решеток от количества растворенного в них углерода.

АНАЛИЗ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ ПРИ ХИМИКО-ТЕРМИЧЕСКОЙ И ДРУГИХ ОБРАБОТКАХ СТАЛИ

С помощью рентгеновского анализа изделий, подвергавшихся химико-термической обработке, обычно изучают фазовый состав и глубину слоя химико-термической обработки, распределение фаз и содержание элементов, которыми насыщалась поверхность, по глубине слоя. Определение фазового состава, как правило, сводится к съемке рентгенограмм, к их расчету и вычислению межплоскостных расстояний. Затем по соответствующим таблицам находят фазы, входящие в состав слоя. При определении фаз учитывают диаграммы состояния соответствующей системы (например, Fe—N. Fe—Cr) [2].

При содержании в стали заметного количества третьего элемента, следует учитывать возможность появления дополнительной фазы. Например, при диффузионном насыщении поверхности высокоуглеродистой стали карбидообразующим элементом возможно образование соответствующих карбидов. Поэтому в подобном случае можно ожидать, что в поверхностном слое (после закалки) будут присутствовать мартенсит, аустенит и специальные карбиды.

Пользуясь диаграммой состояния системы, можно предсказать фазовый состав поверхностного (упрочненного) слоя стали. Поэтому после съемки рентгенограммы с обработанной химико-термическим способом стали сначала проверяют наличие в поверхностном слое фаз, присутствие которых вероятно предположить. Обычно сравнением значений dfn, полученных при расчете рентгенограммы и приведенных в таблицах для предполагаемых фаз, удается полностью определить фазовый состав слоя.

СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВА МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ

В табл. 12 приведены данные о структуре и свойствах металлических элементов, облегчающие как проведение индицирования, так и изучение твердых растворов на основе этих элементов [1].

 

МЕЖПЛОСКОСТНЫЕ РАССТОЯНИЯ И ИНТЕНСИВНОСТИ ЛИНИЙ НА РЕНТГЕНОГРАММАХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

В табл. 13 приведены экспериментальные данные для фазового рентгеноструктурного анализа интерметаллических и некоторых других химических соединений [11].

В первом столбце таблицы даны химические формулы соединений в алфавитном порядке латинских химических символов для одного из элементов. Обозначения (и. т.) и (в. т.) соответствуют структурам соединений при низких и высоких температурах, упор. — упорядоченным структурам, греческие буквы— символам фаз на диаграммах состоянии, составы приведены в молярных долях или в массовых (отмечены звездочкой).

Во втором столбце приведены сведения о структурах соединений. Обозначения систем; К — кубическая, Т — тетрагональная, Г — гексагональная, М — моноклинная, Р — ромбоэдрическая, О — орторомбическая, TP — тригональная, ТРК — триклинная. В ряде случаев кроме кристаллической системы указан и структурный тип. Прочерк означает отсутствие данных о структуре.

В третьем столбце указаны меж плоскостные расстояния для трех (иногда четырех) наиболее сильных ЛИНИЙ на рентгенограммах. Если для одного соединения приведено несколько строчек данных, это означает, что имеющиеся экспериментальные данные не совпадают.

В четвертом столбце приведены относительные ИНТЕНСИВНОСТИ для тех же ЛИНИЙ по стобалльной шкале или буквенные обозначения (в порядке убывания интенсивности: о. о. с, о. с, с, ср.). Фазовый анализ проводится путем сравнения собственных экспериментальных значений межплоскостных расстояний и интенсивностей ЛИНИЙ с табличными. При проведении анализа следует иметь в виду, что небольшие отклонения в составе могут привести к некоторому изменению межплоскостных расстояний, а съемка рентгенограмм на различных излучениях может несколько изменить относительные ИНТЕНСИВНОСТИ линий.

МЕЖПЛОСКОСТНЫЕ РАССТОЯНИЯ И ИНТЕНСИВНОСТИ ЛИНИИ НА РЕНТГЕНОГРАММАХ УПРОЧНЯЮЩИХ ФАЗ ВНЕДРЕНИЯ И ОКИСЛОВ В СПЛАВАХ

 

В табл. 14 приведены данные для фазового рентгеноструктурного анализа упрочняющих фаз внедрения (боридов, карбидов, нитридов) и окислов ряда металлов [И]. Химические формулы соединений (в алфавитном порядке химических символов металлов) даны в следующей последовательности: бориды, карбиды, нитриды, окислы. Обозначения см. табл. 13. Для каждого вещества указаны меж плоскостные расстояния и ИНТЕНСИВНОСТИ ЛИНИЙ на рентгенограммах для трех-четырех наиболее интенсивных линий. Для некоторых из перечисленных соединений более подробные таблицы межплоскостных расстоянии и интенсивностей, а также структуры содержатся в работах [3], об индексах ЛИНИЙ на рентгенограммах см. [3].

 

ВЫБОР УСЛОВИЙ СЪЕМКИ И УГЛЫ СКОЛЬЖЕНИЯ НА РЕНТГЕНОГРАММАХ ОСНОВНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ФАЗ

Ниже приведены таблицы, помогающие выбирать условия съемки при определении состава твердых растворов по изменению периодов кристаллической решетки. В табл. 15 указаны длины воли и их функции для различных излучений, в табл. 1G — рекомендуемые излучения и условия съемки при определении периодов решетки различных материалов [1, 3, 8].