Аппараты и процессы ректификационной металлургии

Нисельсон Л.А., Титов А.А.

Москва, 1970 г.

В настоящее время процесса ректификации получили широкое распространение в научно-исследовательской и препаративной практике.

В некоторых случаях, например в технологии получения редких металлов, металлов особой чистоты и полупроводниковых продуктов, даже маломасштабные ректификационные колонны могут обеспечить промышленное производство.

В работах /21,22/ дается обзор большого числа конструкций лабораторных колонн, приведены некоторые типы насадочных, тарельчатых колонн и колонн с орошаемыми стенками. Из предложенных цельностеклянных колонн с перфорированными тарелками наиболее удачной можно считать конструкции, предложенную Ольдершоу [20], колонны этой конструкции сочетают высокие массообменные показатели с относительной простотой изготовления.

В настоящем разделе подробно рассматриваются вопросы, связанные с конструкцией, способом изготовления и характеристикой различных типов лабораторных колонн с перфорированными тарелками, имеющими переточные трубки [ 24, ]. колонны этого типа получили широкое применение в ректификационной металлургии

3J.

Колонны изготавливали из боросиликатного молибденового, пирексового и кварцевого стекла. Конструкции типичных колонн показаны на рис,4.

Диаметр перфорации тарелки является одним из основных параметров, определяющих ее эффективность. Из литературных данных известно, что при диаметре отверстий 0,8-0,9 мм к.п.д. горелок для колонн Ольдершоу достигает ... Отверстия в тарелках могут быть изготовлены сверлением алмазными сверлами или, что особенно эффективно, ультразвуковой абразивной обработкой, при которой с помощью специально изготовленного инструмента достигается одновременная прошивка всех отверстий на тарелке. прошивка 40-45 отверстий диаметром 0,8 мм в кварцевой тарелке толщиной 1-1,2 и занимает 10-15 сек. В стеклянных тарелках Отверстия легко получить прокалыванием нагретой до высокой температуры иглой из платины, молибдена или вольфрама с применением стеклодувной техники.

Известно, что характер перфорации не имеет принципиального значения для работы тарелки при условии сохранения той же величины эквивалентного диаметра /13/. Наиболее просто могут быть изготовлены тарелки со щелевой перфорацией, которая легко прорезается алмазными дисками [25]. Поскольку эквивалентный диаметр щели - ширина щели, то для прорезания щелей надо использовать наиболее тонкие диска с 8 = 0,4-0,5 мм.

Были изготовлены и испытана колонны с тарелками со щелевой перфорацией (он.рис.4).

Для колонн со щелевой перфорацией следует иметь в виду более высокими показателями обладают тарелки такой конструкции, в которых щели прорезаны косо и таким образом, чтобы паровой поток был направлен s стороны от переливной трубки (рис.5). Это обстоятельство особенно существенно для колонн небольшого диаметра. Так, например, пропускная способность колонны типа. Ольдершоу диаметром 30 мм о прямо прорезанными щелями была примерно в четыре раза ниже, чем у колонны о кости щелями (рис.5,а).При этом £ первом случае работа тарелок была довольно неравномерной. Такое влияние направления щелей на гидродинамику колонны связано, видимо, с изменением условий работы переливных трубок.

Были также разработаны конструкции колонн, несколько отличные от предложенных Ольдершоу. Устройство и общий вид этих колонн приведены на рис.5, в,г,д. При изготовлении колонн из кварца лучшей конструкцией .по-видимому, следует считать показанную на рис.5,г, где переточные трубки расположены по краям тарелки. колонны указанной конструкции могут быть выполнены даже диаметром 15-18 мм.

Конструкция колонны, показанной на рис.5,а, более трудоемка в изготовлении и менее удобна в работе. Заслуживает внимания колонна, в которой переточные трубки снабжены защищенным переливом со входом, обращенным к стенке колонны (рис.4,в). Такая конструкция переточной трубки облегчает условия деаэрации жидкости в объеме переливного устройства и особенно целесообразна при работе с легко пенящимися жидкостями.

Пропускная способном* и массообменные характеристики лабораторных колонн с перфорированными тарелками зависят от тщательности их изготовления. Эти показатели могут колебаться в относительно широких пределах, причем наибольший разброс наблюдается для колонн малых диаметров, при изготовлении которых технически труднее выдержать строго необходимые размеры.

При изучении массообменных нагрузочных характеристик маломасштабных колонн испытания проводились иг разбавленных растворах [М>]. Поведение примем в области малых концентраций как правило подчиняется закону Генри, т.е. коэффициент относительной летучести остается достоянным. При работе с разбавленными растворами физические свойства жидкой и паровой фаз и их температуру можно считать практически постоянными по высоте колонны. Таким образом, создаются условия, при которых гидравлические и массообменные характеристики по высоте колонны остаются практически неизменными, что избавляет от значительной части ошибок при испытании колонн и существенно упрощает вычисления. Большинство исследований маломасштабных колонн было проведено на разбавленном растворе брома в четыреххлористом углероде /15/. Учитывая большую величину относительной летучести для исследований применялись секции колонн с 5 тарелками. Все нагрузочные характеристики изучались при полном орошении.