характеристики веществ в металлургии (реферат)
Рентгеновский структурный анализ
Метод исследования атомно-мол. строения в-в, гл. обр. кристаллов, основанный на изучении дифракции, возникающей при взаимод. с исследуемым образцом рентгеновского излучения длины волны ок. 0,1 нм. Используют гл. обр. характеристич. рентгеновское излучение (см. Рентгеновская спектроскопия), источником к-рого служит, как правило, рентгеновская трубка. Применяют также синхротронное излучение, к-рое представляет собой нерасходящееся поляризованное рентгеновское излучение большой интенсивности, возникающее в ускорителях при движении электронов по круговым орбитам.
Обычно прибором для Р.с.а. служит дифрактометр, к-рый включает источник излучения, гониометр, детектор и измерительно-управляющее устройство. Гониометр служит для установки (с точностью ок. 1-3 угловых секунд) исследуемого образца и детектора в нужное для получения дифракц. картины положение. Детекторы представляют собой сцинтилляционные, пропорциональные или полупроводниковые счетчики. Измерит. устройство регистрирует (непрерывно или по точкам) интенсивность рентгеновских дифракц. максимумов (отражений, рефлексов) в зависимости от угла дифракции-угла между падающим и дифрагированным лучами (см. рис.). Иногда используют приборы с неск. детекторами, а также двухмерными позиционно-чувствительными детекторами (для одновременного измерения интенсивности большого числа отражений); эксперимент проводят как при низких, так и при высоких т-рах; применяют ячейки высокого давления и т.д.
Зависимость интенсивности дифрагированных рентгеновских лучей от угла дифракции на рентгенограмме по-ликристаллич. a-А12О3.
С помощью Р. с. а. исследуют поликристаллич. образцы и монокристаллы металлов, сплавов, минералов, жидких кристаллов, полимеров, биополимеров, разл. низкомол. орг. и неорг. соединений.
При изучении монокристалла (чаще всего в виде шарика диаметром 0,1-0,3 мм) по углам дифракции устанавливают форму и размеры элементарной ячейки кристалла. По закономерному отсутствию нек-рых отражений судят о пространств. группе симметрии кристалла. По интенсивности отражений рассчитывают абс. значения структурных амплитуд. Структурные амплитуды-коэффициенты рядов Фурье, с помощью к-рых представляют ф-цию распределения электронной плотности r(r), где r-радиус-вектор любой точки в элементарной ячейке кристалла. Положения максимумов этой ф-ции отождествляют с положением атомов, а по форме максимумов судят о тепловых колебаниях атомов. Фазы структурных амплитуд (т.е. сдвиг фазы отраженной волны по отношению к падающей) в общем случае непосредственно из эксперимента определить нельзя; для этого разработаны спец. косвенные методы.
После определения общего характера кристаллич. структуры производят ее уточнение путем последоват. приближения значений теоретически рассчитанных структурных амплитуд к экспериментально определенным, напр. с помощью матем. метода наим. квадратов. Атомную структуру представляют в виде набора координат атомов и параметров их тепловых колебаний. Из этих данных можно вычислить межатомные расстояния и валентные утлы с погрешностью 10-3-10-4нм и 0,2-2° соответственно. Это позволяет более точно установить хим. состав кристалла, тип возможных изоморфных замещений (достоверность и точность при этом зависит от атомного номера элемента), характер тепловых колебаний атомов и т.д.
Для определения атомной структуры средней сложности (50-100 атомов в элементарной ячейке) необходимо измерить интенсивность неск. тысяч рефлексов. Чем больше отражений промерено, тем лучше разрешение ф-ции r(r) и тем лучше выявляются атомы (особенно легкие, напр. Н). При исследовании более сложных соед., в т.ч. белков, необходимое число отражений возрастает до десятков и сотен тысяч. Разрешение ф-ции r(r) м. б. все равно недостаточным для установления атомной структуры; тогда определяют только распределение плотности рассеивающего в-ва в кристалле (с разрешением 0,2-0,5 нм).
В случае поликристаллич. образцов положение и интенсивность дифракц. максимумов определяют не только с помощью дифрактометров, но иногда и с помощью рентгеновских камер с фотографич. регистрацией рассеянного излучения. Структуру устанавливают методом проб и ошибок: к заранее известному или предполагаемому каркасу атомной структуры (напр., содержащему только "тяжелые" атомы) добавляют неизвестные ранее детали и рассчитывают интенсивности максимумов, к-рые сравнивают затем с экспериментально полученными значениями. Совпадение служит подтверждением предложенной модели. Использование при этом профильного анализа рентгенограмм поликристаллов позволяет исследовать сложные структуры с 30-50 атомами в элементарной ячейке.
Расчеты в Р. с. а. проводят с помощью ЭВМ. Благодаря прецизионной обработке эксперим. данных (как при измерении интенсивности отражений в дифрактометрах, так и при введении поправок в расчетах структурных амплитуд) можно исследовать распределение электронной плотности между атомами. Для этого строят т. наз. ф-цию деформац. электронной плотности dr(r), описывающую перераспределение электронов в атомах при образовании хим. связи между ними. Анализ ф-ции dr(r) позволяет установить степень переноса заряда, ковалентность связи, пространств. расположение неподеленных пар электронов и т.д.
Данные Р. с. а. о структуре молекул и кристаллов-исходная информация при изучении механизма хим. р-ций, хим. физ. св-в в-в; при направленной модификации хим. соединений; при анализе биохим. особенностей биологически активных соед.; при синтезе лек. ср-в и т. д.
Для решения разл. задач по определению структуры в-в, напр. для установления распределения электронной плотности в кристалле, перспективно сочетание рентгенографич. исследований с нейтронографическими, а также с данными ЭПР и ЯМР. Фазы структурных амплитуд белковых кристаллов можно определить только в результате совместных рентгеноструктурных и биохим. исследований.
Дифракцию рентгеновских лучей на кристаллах открыли в 1912 М. Лауэ, В. Фридрих и П. Книппинг. В 1913 независимо В. Г. Вульф и У. Л. Брэгг объяснили дифракцию. В том же году Брэгг рентгенографически установил атомную структуру ряда простых кристаллов.
Электронная микроскопия
ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ, совокупность электронно-зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) - приборов, в к-рых для получения увелич. изображений используют электронный пучок. электронная микроскопия включает также методики подготовки изучаемых объектов, обработки и анализа результирующей информации. Различают два гл. направления электронная микроскопия: трансмиссионную (просвечивающую) и растровую (сканирующую), основанных на использовании соответствующих типов ЭМ. Они дают качественно разл. информацию об объекте исследования и часто применяются совместно. Известны также отражательная, эмиссионная, оже-электронная, лоренцова и иные виды электронная микроскопия, реализуемые, как правило, с помощью приставок к трансмиссионным и растровым электронная микроскопия.
Спектроскопия
Раздел физики, посвященный изучению спектров электромагнитного излучения. Здесь мы рассмотрим оптическую спектроскопию часто называют просто спектроскопией.
Свет – это электромагнитное излучение с длиной волны l от 10–3 до 10–8 м. Этот диапазон длин волн включает инфракрасную (ИК), видимую и ультрафиолетовую (УФ) области. Инфракрасный интервал спектра (l = 1 мм ё 750 нм) подразделяется на дальнюю (1 мм ё 50 мкм), среднюю (50 ё 2,5 мкм) и ближнюю (2,5 мкм ё 750 нм) области. При комнатной температуре любое материальное тело излучает в дальней инфракрасной области, при температуре белого каления излучение сдвигается в ближнюю инфракрасную, а затем и в видимую часть спектра. Видимый спектр простирается от 750 нм (красная граница) до 400 нм (фиолетовая граница). Свет этих длин волн воспринимается человеческим глазом, и именно на эту область приходится большое число спектральных линий атомов. Диапазон от 400 до 200 нм соответствует ультрафиолетовой области, далее примерно до 1 ё 10 нм следует вакуумный ультрафиолет.