Металлографические реактивы
В.С. Коваленко
Металлургия, 1981 г.
РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ
№ 1
Азотная кислота, мл .... 100 Этиловый спирт, м......0—100
Наиболее употребительным является раствор 0,5—6%-ной концентрации. Этот реактив предложен давно [1] и до настоящего времени является одним из наиболее широко применяемых в металлографической практике. Он хорошо выявляет микроструктуру углеродистых и низколегированных сталей в различном состоянии, а также обычных чугунов и ферросплавов.
При составлении рекомендуется пользоваться только химически чистой кислотой. Продолжительность травления — от нескольких секунд до нескольких минут в зависимости от природы и состоянияметалла и концентрации реактива. Для замедления травления в качестве растворителя применяют амиловый спирт или глицерин.
В малоуглеродистой стали реактив травит границы зерен феррита, а при кратковременном травлении в течение нескольких секунд хорошо выявляет третичный цементит, позволяя отличить его от феррита. Травит весьма контрастно. Применяя многократную переполировку с травлением в течение нескольких секунд, можно выявить ориентировку отдельных зерен или их участков и фигурытравления на феррите. 2%-ный раствор можно использовать для определения дислокационной структуры деформированных монокристаллов железа.
В термически обработанных сталях выявляет структуру перлита, сорбита и т. д.; карбиды не травятся. В быстрорежущей и высокомарганцовистой сталях выявляет карбидную фазу и границыаустенитных зерен. Реактив используют для изучения фигуртравления в трансформаторной и нержавеющей сталях. Выявляет общую структуру немагнитной стали с большим содержанием алюминия и марганца. При травлении закаленных углеродистых сталей рекомендуется использовать амиловый спирт; в этом случае аустенит окрашивается в желтоватый цвет, сорбит и троостит— в коричневый, а мартенсит не травится. Для установления разницы между аустенитом и мартенситом можно заменять спирт глицерином.
Реактив широко применяют для травления различных покрытий на стали: цинковых, оловянных и др., а также при изучении структуры поверхностного слоя после химико-термической обработки: азотирования, цементации и т. д. В течение 20—30 с окрашивает браунит и нитрид железа Fe4N.
При травлениичугунов хорошо выявляется структура металлической основы: фосфиднаяэвтектика не травится. Для кремнистых чугунов рекомендуется 2%-ный раствор кислоты в амиловом спирте. Для разделения цементита и фосфида в фосфиднойэвтектикешлиф следует сначала слегка протравить 3%-ным растворомазотной кислоты в этиловом спирте в течение 10—15 с, затем быстро (за 3—5 мин) нагреть до 250—350° С и быстро охладить в ртутной ванне. В результате фосфид окрашивается в более темный цвет по сравнению с цементитом. Для разделения карбидных фаз в сплавах Fe—Сг—С рекомендуется после травления 2%-пым растворам поместить шлиф в печь при 520° С и после 25-мип выдержки охладить на металлической плите. В результате продуктыраспадааустенита получаются голубовато-серыми, орторомбический карбид (Fc, Сг)зС окрашивается в кирпичный цвет, тригональный карбид (Fe, Сг)7Сз остается светлым. Темный цементит легко отличить от светлого хромистого карбида [4].
Комбинированный методтравления рекомендуется также для выявления структурных составляющих и химической неоднородности в марганцовистых чугунах [2]. шлиф после слабого травления 2%-ным раствором нагревают до 250—300°С до окраски поверхности в желто-фиолетовый или желто-синевато-фиолетовый цвет. При этом цементит приобретает фиолетовый или сине-фиолетовый цвет, силикокарбид железа — светло-желтый, перлит — коричневый или синеватый, мартенсит—темно-коричневый, аустенит—желтовато-коричневый цвет. Феррит не травится.
Двукратным травлением можно выявить границу между эвтектическим и вторичным цементитом в белых чугунах [5]. Реактив хорошо выявляет общую структуру многих цветныхметаллов и сплавов, в частности олова, висмута, свинца и сплавов типа Sn—Pb, Sn—Zn, Sn—Cd баббитов и др. При этом основа с большим количеством олова темнеет, интерметаллические выделения остаются светлыми, 2—5%-ный раствор применяют также для обнаружения соединений мышьяка, висмута, вольфрама, магния, церия, лантана и других металлов, в том числе таких, как иридий и рубидий. В большинстве случаев выявляет и макроструктуру, а также структуру литых и термически обработанных сплавов алии, алнико, анко [154].
При этом шлиф лучше промывать метиловым спиртом и ацетоном. Для штрихового травлениямонокристалловалюминия применяют 33%-ный раствор [145]. Окислительные свойстваазотной кислоты используют при выявлении дислокаций в монокристаллахвисмута [63].
3—10%-ный спиртовый растворазотной кислоты применяют для травления ферросилиция, ферроникеля, ферроалюминия и других ферросплавов. В этом случае продолжительность травления увеличивается до нескольких минут.
Реактив хорошо пассивирует поверхностьшлифов из лаитана, что облегчает микроскопические исследования. В этих случаях рекомендуется травить 2—3 с в 2—5% -ном растворе для выявления включений примесных фаз и 15—40 с в 10—15%-ном растворе для выявления структуры (а + р) -модификаций [194].
Концентрированная азотная кислота контрастно травит никель и его сплавы. При выявлении дислокаций в структуреникеля и его сплавов рекомендуется двух-трехкратное травление в концентрированной кислоте с промежуточной промывкой водой. Продолжительность травления устанавливается опытным путем. Подогретая азотная кислота в течение 2—3 мин выявляет структурусплавов палладия.