Контроль микроструктуры, неметаллических включений, величины зерна, поверхностного обезуглероживания металла

 Основными элементами микроструктуры металла, контролируе­мыми металлографическим способом, являются перлит и его более дисперсные разновидности (сорбит, троостит), феррит, избыточный цементит, мартенсит и продукты его распада при отпуске, аустенит и дельта-феррит в специальных сталях, карбидная составляющая в заэвтектоидных сталях и чугунах, графит, структуры химико-терми­ческих обработок, неметаллические фазы (сульфиды, оксиды, нитриды и т. д.), интерметаллиды, различные эвтектоидные и перитектоидные структуры и продукты их распада, продукты дисперсионного твердения в железных, никелевых и цветных сплавах, разно­образные структурные составляющие сплавов, однофазные структу­ры отдельных сплавов и др.

Контроль микроструктуры

Основные реактивы для травления микрошлифов стали: раствор азотной кислоты (4 см³, плотность 1,405) в этиловом спирте (100 г); раствор пикриновой кислоты (4 г) в этиловом спирте; для двухфазных сталей — раствор пикри­новой (0,4 г) и соляной (5 мл, плотность 1,19) кислот в спирте (55 мл). Оценку микроструктуры выполняют просмотром травленых микрошлифов на оптических микроскопах и сравнением с эталон­ными изображениями. Например, по ГОСТ 8233—56, по степени дисперсности зернистый и пластинчатый перлит, мартенсит, нитри­ды подразделяют на 10, а по характеру карбидной неоднородности и карбидной сетки — на 6 баллов. Смешанные структуры, состоя­щие из перлита и феррита мартенсита и троостита, зернистого и пла­стинчатого перлита, также оценивают сравнением с эталонами десятибальных шкал. Выбор увеличения микроскопа зависит от контролируемой микроструктуры: Х500 — для обычного перлита и Х1000 — при определении дисперсности пластинчатого и зернистого перлита и размеров игл мартенсита; Х500 — при опре­делении карбидной сетки и X 100 — при определении карбидной не­однородности.

Оценку микроструктуры инструментальных углеродистых сталей (ГОСТ 1435—74) проводят по 10-балльной шкале. Недопустимые для отправки металла баллы — 1 (структура неотожженного метал­ла) и 10 (грубопластинчатый перлит, полученный при перегреве в процессе отжига). Кроме того, для стали марок У10 (А) — У13 (А) не допускается структура, соответствующая эталонам 2 и 9. Микро­структура по эталонам 3—8 (зернистый перлит с небольшим коли­чеством пластинчатого) считается допустимой для всех марок ста­ли. Прутки толщиной до 60 мм контролируют на поперечных шли­фах при увеличении Х500. Шлака для оценки микроструктуры ин­струментальных легированных сталей (ГОСТ 5950—73) состоит из 10 микрофотографий; первые пять баллов — структура зернистого перлита с размерами зерен цементита до 10 мкм; далее — с посто­янным возрастанием количества пластинчатопг перлита до 100% в эталоне № 10. Допустимыми для прутков размерами до 60 мм являются баллы 1—6.

Большой объем контроля микроструктуры осуществляют в шарико- и роликоподшипниковой стали (ГОСТ 801—78). Структура перлита представлена десятью эталонами, из которых первые пять иллюстрируют равномерно распределенный мелкозернистый перлит, баллы 6 и 7 — крупнозернистый перлит с присутствием пластинча­того перлита, баллы 8—10 — грубопластинчатый перлит. Для стали ШХ15 допустимыми считаются эталоны с 1-го по 4-й, для стали ШX15C— с 1-го по 5-й. Оценка структурной полосчатости прово­дится на продольных микрошлифах толщиной 10—12 мм. Образцы отожженной стали закаливаются (845±5 °С, масло), отпускаются (150—160 °С, 1 ч) и травятся (15—20 с) в свежеприготовленном 4%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте. Используют пятибалльную шлаку, построенную по принципу увеличения шири­ны структурных полос. В подшипниковых сталях проверяют также карбидную ликвацию. Образцы, отобранные для контроля структур­ной полосчатости, травят до сильного потемнения поверхности шли­фа и при увеличении X (90—110) сравнивают с фотоэталонами четырехбалльной шкалы по протяженности и размерам карбидов.

Контроль микроструктуры листов и ленты из углеродистой и малоуглеродистой стали регламентирован ГОСТ 5640—68. Оцени­вают структурно-свободный цементит, перлит, полосчатость и видманштеттовую структуру. Микрошлифы размером 30X40 мм выре­зают так, чтобы их плоскость совпадала с направлением волокон (продольные образцы). Оценку структурно-свободного цементита и перлита в малоуглеродистых сталях осуществляют при увеличении X (360—400), полосчатости и видманштеттовой структуры — при увеличении Х100. Шкала для оценки структурно-свободного цемен­тита в отожженной малоуглеродистой стали (углерода до 0,15%) построена в зависимости от количества, формы и расположения цементитных частиц и состоит из трех рядов и шести баллов; для оценки количества и характера расположения перлита в малоугле­родистой (углерода 0,10—0,30%) деформированной стали — два ряда и шесть баллов. Полосчатость структуры контролируется по ликвационной зоне из скоплений перлита или феррита. Шкала для оценки видманштеттовой структуры (два ряда, шесть баллов) в перлитных сталях построена по принципу возрастания количества и размеров игольчатых выделений феррита и величины зерна, опре­деляемой по ферритной сетке.

По ГОСТ 801—78, ГОСТ 5950—73, ГОСТ 1435—74 и ряду ТУ предусмотрен контроль карбидной сетки. Продольные образцы для контроля шарикоподшипниковой стали вырезают из центра заго­товки и закаливают, микрошлифы травят в 4%-ном растворе азот­ной кислоты в этиловом спирте, при увеличении Х500 их сопостав­ляют с пятибалльной шкалой. Образцы инструментальной легиро­ванной стали (ГОСТ 5950—73) вырезают на расстоянии не менее 20 мм от торца прутка (вдоль или поперек волокна) и закаливают с температуры, предусмотренной для данной марки стали. Травле­ные микрошлифы сопоставляются с шестибалльной шкалой. Шкала для оценки карбидной сетки в заэвтектоидных углеродистых инструметальных сталях (ГОСТ 1435—74) состоит из пяти фотоэталонов.

Контроль карбидной неоднородности (карбидной ликвации) ведут в быстрорежущих (ГОСТ 19265—73) и некоторых инструмен­тальных легированных (ГОСТ 5950—73) марках стали. По ГОСТ 19265—73 вырезают продольные образцы толщиной 10 — 12 мм на расстоянии не менее 30 мм от зоны смятия конца. Образ­цы подвергают закалке по режиму, установленному для каждой стали, и отпуску при 680—700 °С (1ч).

Микрошлифы травят в 4%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте. В зависимости от формы поперечного сечения ста­ли карбидную неоднородность контролируют в круге на середине радиуса, в квадрате — на расстоянии 0,25 стороны квадрата, поло­су — на расстоянии 0,25 толщины от середины широкой стороны. При увеличении х (90—110) их сравнивают с двумя восьмибалль­ными фотоэталонами прилагаемых шкал. Балл карбидной неодно­родности каждого шлифа устанавливается как среднеарифметиче­ское из оценок пяти "худших полей зрения. Высоковольфрамовые стали оценивают по шкале 1, стали с низким вольфрамом и вольфрамомолибденовые — по шкале 2.

Карбидную неоднородность по ГОСТ 5950—73 контролируют на образцах как в состоянии поставки (после отжига), так и после закалки с отпуском по шкалам этого стандарта. По требованию по­требителей сталь марок 11ХФ, 13Х, 9X1, X, 12X1, 9ХС, В2Ф, ХГС, 9ХВГ, ХВГ,  оценивают по шкале 6А (ГОСТ 8233—56).

При контроле карбидной неоднородности на отожженных образ­цах применяется электролитическое травление в 10%-ном водном растворе щавелевой кислоты в режиме: плотность тока 40 А/дм², время травления 30—40 с. Оценку проводят по наихудшему месту шлифа. Для стали размером до 25 мм просматривают всю плос­кость шлифа, для стали больших размеров — поле шлифа на поло­вине радиуса ±0,5 мм. Оценку осуществляют при увеличении х100.

Методы контроля ферритной составляющей (альфа-фазы) в аустенитных нержавеющих сталях установлены ГОСТ 11878—66. Образцы для металлографического контроля вырезают вдоль волок­на прутков. Микрошлифы подвергают электролитическому (в 10%-ном водном растворе щавелевой кислоты при комнатной температу­ре и плотности тока 0,03—0,08 А/см² в течение 20—40 с) или хими­ческому (реактив состава: по 20 мл воды и концентрированной соляной кислоты и 4 г медного купороса, при комнатной температу­ре, 8—10 с) травлению. Содержание альфа-фазы оценивают при увеличении X (280—320) по месту с наибольшим ее содержанием сравнением с двумя рядами фотоэталонов пятибалльной шкалы.

Контроль неметаллических включений (НВ)

Применяют сле­дующие металлографические методы оценки загрязненности сталей и сплавов неметаллическими включениями (ГОСТ 1778—70):

метод Ш (варианты Ш 1— Ш 4) — сравнение с эталонными шкала­ми, применяют для оценки деформированного металла;

метод К (варианты Kl—К2) — подсчет количества включений, применяют для деформированного и литого металла;

метод П (варианты П1 — П4) — подсчет количества и объемного процента включений, исполь­зуют для деформированного и литого металла;

метод Л (варианты Л1—Л2) —линейный подсчет включений для литья. Испытывают не менее шести образцов каждой плавки.

Оценку НВ деформиро­ванного металла методом Ш выполняют сравнением с эталонными шкалами при просмотре всей площади нетравленых шлифов с про­дольным направлением волокон, в зависимости от варианта оценки увеличение — х (90—110) или х (170—210).

Пятибалльная шкала классифицирует следующие виды НВ:

ок­сиды строчечные (ОС), оксиды точечные (ОТ), силикаты хрупкие (СХ), силикаты пластичные (СП), силикаты недеформирующиеся (СН), сульфиды (С), нитриды и карбонитриды строчечные (НС), нитриды и карбонитриды точечные (НТ) и нитриды алюми­ния (НА).

Если включения по форме и размерам не могут быть оценены одним из двух соседних баллов, допускается оценка в 0,5; 1,5; 2,5 и т. д. балла. Включения выше балла 5 оценивают знаком «Более» (>5). Оценку «нуль» ставят при отсутствии какого-либо вида включений, а также в том случае, когда включения более чем в два раза меньше по сравнению с баллом 1. Если в одном поле зрения встречается несколько видов включений, оценку делают по каждому виду включений в отдельности: Исключение составляют случаи, ког­да в одном поле зрения встречаются строчечные включения окси­дов, хрупких и пластичных силикатов и нитридов и точечные вклю­чения оксидов и нитридов. В обоих случаях оценку осуществляют совокупно, а результаты записывают по преобладающему виду включений.

В методе Ш предусмотрены два критерия оценки шлифа: по наиболее загрязненному месту шлифа (максимальный балл) и по количеству полей зрения с баллом 2 и более по каждому виду вклю­чений. Загрязненность плавки оценивается по четырем критериям: средний балл, подсчитанный как среднее арифметическое макси­мальных оценок каждого образца для каждого вида включений; средний и максимальный баллы и количество образцов с баллом выше максимального в процентах общего количества образцов; средний и максимальный баллы и количество образцов с макси­мальным баллом; количество полей зрения с баллом 2 и. более (раздельно по кислородным, сульфидным и нитридным включениям, отнесенным к площади 10 см²).

При контроле загрязненности стали НВ методом К подсчитывают количество включений при увеличении х (170—180) на всей площа­ди шлифа с использованием окулярной шкалы с ценой деления 0,007±0,0005 мм. Применяют шлифы с продольным направлением волокна. Количество кислородных, сульфидных и нитридных вклю­чений определяется отдельно по пяти группам, число их может быть увеличено в зависимости от максимальных размеров включений. При контроле НВ таким методом существуют два критерия оценки загрязненности шлифа и плавки в зависимости от варианта: вари­ант К1 — критерием загрязненности шлифа является количество включений 1 — 5-й групп, плавки — количество включений каждой группы по площади 24 см²; вариант К2 — за критерий загрязненно­сти шлифа принимается количество включений 2 — 5-й групп, плавки — количество включений каждой группы на площади 24 см².

По методу П деформированный металл оценивают на шлифах поперек направления волокон, не допускается применение продоль­ных шлифов. Размер включений определяют с помощью окулярной шкалы и распределяют в зависимости от их площади по 13 группам (от 0,18 до 1444 делений окулярной шкалы в квадрате). Увеличение микроскопа устанавливается х300 (вариант П1), х400 (П2), х500 (ПЗ) и х 600 (П4). Критерием оценки загрязненности шли­фа является величина объемного процента и количество включений определенного размера, плавки — среднее арифметическое значение объемного процента каждого шлифа и количество включений опре­деленных групп на площади 100 мм². Перед просмотром шлиф рас­черчивают от края до центра на пять равных зон. Набор полей зре­ния выполняют в зависимости от увеличения микроскопа. Для подсчета площади, занятой включениями на шлифе, количество включений каждой группы умножают на среднее значение площади включений данной группы и полученные произведения по всем группам суммируют. Содержание НВ в объемных процентах для плавки подсчитывают как среднее арифметическое определений всех образцов.

Методы выявления и определения величины зерна в стали

Металлографическими методами (ГОСТ 5639—82) могут быть уста­новлены: склонность зерна к росту путем измерения его величины после нагрева при определенных температурно-временных условиях; кинетика роста зерна путем определения его величины в зависимо­сти от температуры нагрева и времени выдержки; величина факти­ческого (действительного) зерна при фиксированном состоянии металлопродукции.

Зерно аустенита при определении склонности к росту выявляется одним из следующих методов: цементацией, окислением, травлением границ зерен, по ферритной или цементитной сетке, по сетке троостита. Метод выявления зерна подбирают в зависимости от хими­ческого состава стали, цели испытания и в соответствии с НТД. По методам цементации и окисления зерно выявляют после травления шлифов по цементитной сетке и сетке окислов. Метод травления границ зерен аустенита применяют для углеродистых и легирован­ных сталей, закаливающихся на мартенсит или игольчатый троостит (бейнит), а также для сталей, в которых затруднено получение фер­ритной или цементитной сетки. В этом случае для выявления зерна шлиф травят в реактивах с добавлением алкилсульфонатных соеди­нений, которые содержатся в моющих средствах «Астра», «Но­вость», «Синтол» и др.

Ниже приведены некоторые рекомендуемые реактивы и пример­ные режимы травления для выявления границ зерен в сложнолеги­рованных сталях и сплавах:

1. для сталей аустенитного класса, сплавов на никелевой и железоникелевой основе применяется химическое травление в реак­тиве Марбле (20 г медного купороса, 100 см³ соляной кислоты, 100 см³ этилового спирта);
2. для сталей аустенитного и мартенситного классов и сплавов на никелевой основе — электролитическое травление в течение 1 — 10 мин при напряжении на зажимах ванны 2—10 В в 1%-ном раст­воре щавелевой кислоты;
3. для сталей аустенитного и мартенсито-аустенитного клас­сов — химическое травление (смачивание поверхности шлифа ват­ным тампоном) в реактиве, состоящем из 50 см³ соляной и 25 см³ серной кислот, 10 г медного купороса и 50 см³ воды;
4. для сталей аустенитного и мартенситного классов — электро­литическое травление в растворе, содержащем 75% азотной и 25% уксусной кислот при плотности тока 2 А/см²;
5. для сталей мартенситного и мартенсито-ферритного клас­сов— химическое травление в течение 10—30 мин при нагреве до 70 °С в насыщенном водном растворе пикриновой кислоты с добав­лением 3—4% моющего средства («Синтол», «Экстра»);
6. для сталей ферритного класса химическое травление в 4%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте или в 4—5%-ном растворе пикриновой кислоты в этиловом спирте или в 2%-ных азотной и пикриновой кислотах в этиловом спирте (режимы травле­ния подбираются экспериментально);
7. для сталей мартенситного класса — химическое травление в течение 15—60 с в 15%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте или электролитическое травление с плотностью тока 0,4— 0,8 А/см² (для образцов, закаленных в масле, 1,5 А/см²), время травления — 1 мин при комнатной температуре в 10%-ном водном растворе щавелевой кислоты.

Величину зерна определяют с помощью оптического микроскопа одним из следующих методов: визуальным сравнением зерен с эта­лонными изображениями шкал; подсчетом количества зерен, прихо­дящихся на единицу поверхности шлифа; измерением среднего условного диаметра зерен или количества зерен в 1 мм³. При методе сравнения используют увеличение х100; просматривают всю пло­щадь шлифа. Если встречают зерна двух или более номеров, то величину зерна этой стали обозначают двумя или более номерами. Величину равноосных зерен методом подсчета количества зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа, определяют на мато­вом стекле камеры микроскопа или на микрофотографиях, где огра­ничивают поле зрения окружностью диаметром 79,8 мм (соответ­ствует площади на шлифе 0,5 мм²). Увеличение подбирают так, что­бы на исследуемой поверхности насчитывалось не менее 50 зерен.

Величину равноосных зерен методом измерения среднего услов­ного диаметра зерен или их количества в 1 мм определяют на мато­вом стекле или микрофотографии, где проводят несколько прямых линий произвольной длины в любом направлении. Длину линий выбирают с таким расчетом, чтобы каждая из них пересекала не менее 10 зерен, при этом увеличение подбирают так, чтобы на ис­следуемой поверхности было не менее 50 зерен. Подсчитывают точки пересечения прямых линий с границами зерен, после чего опреде­ляют суммарную длину отрезков в миллиметрах натуральной вели­чины на шлифе и суммарное число пересеченных зерен. Частное от деления первой суммы на вторую дает значение среднего условного диаметра зерна. В случае измерения величины зерен неравноосной формы на микрофотографиях с продольных шлифов проводят пря­мые линии по трем направлениям, соответствующим осям симмет­рии, из которых два должны быть взаимно перпендикулярными. Одна из прямых должна быть направлена параллельно оси вытяну­тых зерен. Количество зерен в 1 мм³ определяют по известной фор­муле.

Контроль глубины обезуглероженного слоя

 Обезуглероженный слой металлографическими методами определяют в поверхностных или других слоях деформированной конструкционной и инструмен­тальной (углеродистые и легированные марки), быстрорежущей, рессорно-пружинной, шарикоподшипниковой сталей, содержащих не менее 0,3% углерода; в отдельных случаях проводят и на сталях с содержанием углерода менее 0,3%. В практике ЦЗЛ основным методом контроля является металлографический (различают три разновидности: М, Mlи М2). Распространены физические и хими­ческие методы. К физическим относятся замер термоэлектродвижу­щей силы (т. э. д. с.)» который применяют, главным образом, для шлифованной стали и стали серебрянки; изучение тетрагональности мартенсита рентгеноструктурным методом. К химическим — по­слойный анализ содержания углерода, определение углерода на вакуумных квантометрах и твердостные методы.

Металлографические методы предусматривают определение глубины обезуглероженного слоя по структуре. По методу М глуби­на слоя определяется на поперечных травленых шлифах в состоя­нии поставки; методом Ml(метод карбидной сетки) — на попереч­ных травленых шлифах, изготовленных из образцов, подвергнутых специальной термообработке и окрашивающему травлению; мето­дом М2 — на поперечных травленых шлифах, изготовленных на об­разцах, подвергнутых специальной термообработке. Отбирают образ­цы от прутков, труб, листов, лент и полос. Травление шлифа, за исключением метода Ml, осуществляют в 2—4%-ном растворах азотной или пикриновой кислот в этиловом спирте. Оно гарантирует четкое выявление структурных составляющих.

Различают зоны полного и частичного обезуглероживания. Об­щая глубина обезуглероживания включает обе зоны. Глубину определяют в миллиметрах или процентах по отношению к общей толщине проката или полуфабриката. Определение проводится при увеличении X(63—150), допускается увеличение х(200—500).

Контроль методом т. э. д. с. проводят на специальной установке. Металлический стержень, температуру которого с помощью нагре­вательного элемента поддерживают в интервале 150—160 °С, одним концом ставят на контролируемый образец. Измерительный прибор, соединенный со вторым концом стержня и образцом, регистрирует возникающую при этом т. э. д. с. Работу установки проверяют по эталонам, на которых заранее металлографическим методом опре­делено наличие или отсутствие обезуглероживания и установлена разница в показаниях прибора. Перед испытанием на образце гото­вится «лыска», обеспечивающая полное удаление обезуглерожен­ного слоя; проводят 5—10 замеров т. э. д. с. на поверхности образ­ца и 3—5 замеров вдоль по «лыске». Если разница в показаниях прибора на «лыске» и на поверхности не превышает установленной по эталонам величины, образец считают необезуглероженным. Контроль обезуглероживания методом замера твердости произво­дится для закаленных образцов на приборе Роквелла (ГОСТ 9013—59).