Включения в стали и ее свойства

Виноград М.И.

Металлургия, 1963 г.

МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВКЛЮЧЕНИЙ И КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ОСНОВНЫХ ТИПОВ ВКЛЮЧЕНИЙ

1. МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВКЛЮЧЕНИЙ

Определение характера включений на микрошлифах представляет собой удобный, простой и быстрый способ установления природы включений. Подробное описание способов такою определения приведено в книге А. Н. Червякова, С. А. Киселевой ή А. Г. Рыльниковой [2]. Для выполнения качественного анализа природы включений на микрошлифах необходимо иметь микроскопы с оптикой, позволяющей вести просмотр шлифов в темпом поле и в поляризованном свете. Удобно при этом иметь альбом фотографий включений, характеристика которых была точно установлена не только методами металлографического анализа на шлифах, но и с помощью химического, петрографического и электронографического методов анализа выделенных включений.

Сопоставление примеров включений в виде микрофотографий с исследуемыми объектами в большинстве случаев позволяет установить природу включения. Однако в случае сложных включений в сложно-легированных сталях и сплавах качественный металлографический анализ не может дать исчерпывающего определения характера включений при первом определении. Если же природа включений в данном сплаве или стали установлена комплексно всеми перечисленными методами, то образцы с определенными включениями могут служить эталонами для последующего определения в аналогичных сплавах. Однако и в этом случае должна быть проявлена осторожность и применены комплексные методы исследования. При исследовании включений па шлифах деформированного металла существенную помощь оказывает определение поведении включений при деформации и исследование химических и механических свойств включений (твердости, травимости и др.) на шлифах.

Необходимо отметить, что в настоящее время имеется еще много включений, недостаточно изученных и те имеющих эталонов или подробных характеристик. Имеются также противоречивые данные о свойствах и других качественных признаках некоторых включений.

При качественном металлографическом исследовании должны быть установлены следующие признаки:

форма включения при просмотре в светлом поле при больших увеличениях;
изменение формы под влиянием деформации;

цвет включения в светлом поле при больших увеличениях;
цвет включения в темном поле и степень прозрачности включения;
анизотропность или изотропность включения при просмотре в поляризованном свете, а также цвет и прозрачность включения;
твердость включения;
действие химических реактивов на включение.

Применение приведенного комплекса простых исследований часто

дает вполне достаточные сведения о характере включений. В тех случаях, когда указанных приемов исследования оказывается недостаточно, включения необходимо выделять и подвергать петрографическому и электронографическому исследованию, а также микрохимическим методам исследования.

Методы качественного анализа включений на шлифах в настоящей книге не рассматриваются в связи с тем, что подробное их изложение и альбом микрофотографий имеются в литературе [2].

Наиболее точные данные о характере включений может дать метод анализа выделенных из стали включений. Способы выделения включений и анализ их за последние годы существенно усовершенствовались. Однако выделение включений — очень трудоемкий процесс и может быть применен в исследованиях, а для массовых анализов непригоден. Кроме того, процесс выделения включений, достаточно хорошо разработанный для низкоуглеродистых сталей и железа, оказывается весьма сложным и .в настоящее время еще не может считаться достаточно разработанным для сталей и сплавов со стойкими карбидами и с упрочняющими интерметаллидными фазами. Сложность в разработке методов выделения включений в таких сплавах связана с тем, что при растворении металла образца в осадок выпадают вместе с включениями карбидные и интерметаллидные фазы. Отделить эти фазы не всегда удается, не разрушая включения, в особенности, если эти включения не стойкие в кислотных средах. Таким образом, часть не стойких включений разрушается в том случае, если для электролитического растворения используют кислотные реактивы. При кислотной обработке осадка, содержащего карбиды и интерметаллиды, часть включений, менее стойких, также может разрушиться, а часть карбидной фазы может остаться в осадке. Поэтому количественный химический анализ включений не дает точного количества включений, содержащихся в стали, а лишь некоторую часть этих включений или включения в сумме с другими фазами. Один из недостатков этого метода анализа состоит также в том, что при количественном химическом анализе получаются данные но количеству элементов, содержащихся во включениях, и эти данные пересчитываются условно па высшие или предполагаемые окислы. При этом нельзя установить действительного характера включений.

Наиболее точный качественный анализ выделенных включений возможен микроскопическим и петрографическим методами, дополненными электронографическим исследованием [2, 55].

Наблюдая в микроскоп форму, цвет, прозрачность, анизотропность, размеры включений и показатель их преломления, можно по этим признакам приблизительно определить принадлежность их к определенному типу.

Исследование кристаллографической структуры на электронографе позволяет точно установить структуру выделенных включений.

Таким образом, химический метод анализа выделенных включений можно применять лишь в тех случаях, когда необходимо получить общее содержание стойких включений в стали. Если же интересует характер включений, то лучше пользоваться петрографическим и электронографическим методами.

При тщательном анализе основных встречающихся в стали включений часто необходимо их изолировать, т. е. отобрать из общей пробы включения тех видов, состав и строение которых требуется установить. Для этого пользуются методом изоляции отдельных включений под микроскопом с помощью тонких стеклянных нитей, закрепленных на штативе [52]. Отделение интересующих видов включений может быть выполнено также с помощью разделения их по удельному весу, но различным ферромагнитным свойствам, растворением части включений, обладающих большей растворимостью в определенных реактивах по сравнению с растворимостью интересующей фазы. В этом направлении в настоящее время усиленно ведутся исследования.

Обычно выделение включений выполняют электрохимическим способом в различных электролитах. Состав электролита подбирается таким, чтобы сохранить по возможности все включения, содержащиеся в стали.

Следует заметить, что в последних работах о методах выделения и разделения включений и карбидов указывается на значительные потери включений при выделении [48]. При разработке методов разделения включений выявилась возможность механического разделения включений, как это изложено в интересной работе Μ. Ф. Лонгинова и др. [53].

При проверке методов выделения обнаружились также значительные потери дисперсных включений при промывании осадка [54].

Очень полезен для изучения включений метод локального выделения включений со шлифа, разработанный сотрудниками УкрНИТИ В. И. Шевченко и Е. Н. Алпатовым [12]. Этот метод позволяет локально выделить именно те включения, которые были обнаружены под световым микроскопом, для последующего их петрографического электронографического и капельно-химического изучения.

Метод микроспектрального анализа малых частиц, разработанный Н. В. Королевым [13], также является очень перспективным для исследования состава включений.

2. МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ МЕТАЛЛА ВКЛЮЧЕНИЯМИ

Включения в стали могут иметь весьма различные размеры от дисперсных включений, неразличимых в микроскоп, до крупных включений, видимых невооруженным глазом и имеющих иногда протяженность в несколько десятков миллиметров. Поэтому следует различать макровключения и микровключения. К макровключениям можно отнести включения размером 2 мм н более. К микровключениям наиболее правильно отнести включения размером менее 2 мм, т. е. такие, которые примерно умещаются в поле зрения микроскопа при увеличении порядка 100 крат.

Методы определения загрязненности металла макро- и микровключениями различны. Степень загрязненности металла макровключениями определяют при осмотре шлифованных, полированных или: травленых плоских или круглых образцов. Осматривают образцы (невооруженным глазом или с помощью лупы с небольшим увеличением (5—10 крат). Лучшие результаты получаются при применении магнитной дефектоскопии.

Макровключения в деформированном металле образуют волосовины. Описание методов оценки волосовин приведено в ряде работ (36—43J. Наиболее удобными критериями загрязненности деформированного металла волосовинами являются:

а) среднее количество волосовин на определенной площади; б) средняя суммарная протяженность всех волосовин на определенной площади (например, на 100 мм²).

Степень загрязненности металла микровключениями можно в основном определять двумя способами:

1. Подсчетом объемного или весового процента включений на площади, занятой ими -на шлифе.

Этот способ позволяет определить загрязненность металла как в деформированном, так и в литом состоянии, но является очень трудоемким и потому может быть рекомендован для исследовательских работ.

2. Эталонными шкалами, позволяющими оценить баллом наибольшее включение на шлифе. Этот способ может быть использован для оценки деформированного металла лри контроле качества, а также для исследовательских работ. Критерием загрязненности плавок стали служит средний балл, который подсчитывается как средняя арифметическая из максимальных оценок (в баллах) отдельных образцов. Средний балл может быть дополнен частотной кривой распределения оценок в баллах отдельных образцов или процентом образцов с определенными большими баллами.

Подробное описание методов с определением их достоверности приведено в работах автора и других . Эти методы широко применялись в изложенных далее экспериментах.