Техника металлургического эксперимента

Раздел ГРНТИ: Технический анализ в металлургии
Линчевский Б.В.
Наука, 1979 г.

Ссылка доступна только зарегистрированным пользователям.
Техника металлургического эксперимента
ОБМЕННЫЕ РЕАКЦИИ МЕЖДУ ЖИДКИМ МЕТАЛЛОМ И ШЛАКОМ
 
Вопросы равновесия между металлом и шлаком раз­личного состава являются важнейшей составной ча­стью теории металлургических процессов. В работах по исследованию равновесия между металлом и шлаком выясняют природу шлака, распределение компонентов металлической ванны между металлом и шлаком, опре­деляют окислительную способность шлака, его влияние на десульфурацию,  дефосфорацию металла, очищение от неметаллических включений и т. п.
В лабораторных условиях ванну металла покрыва­ют слоем шлака исследуемого состава, выдерживают в неизменных условиях до наступления равновесия. За­тем отбирают пробы металла и шлака и подвергают их химическому анализу. В этом методе имеют место взаи­модействие шлака с материалом тигля и окисление ме­талла атмосферой.
Для устранения взаимодействия шлака с тиглем по­следний изготовляют из материала, компоненты кото­рого входят и в состав шлака. Например, для определе­ния активности закиси железа в шлаке из FeO, МnО, SiO2, MgOи определения равновесия между шлаком и металлом плавки вели в тигле из окиси магния и крем­незема. При исследовании равновесия между доломи­том, шлаком и железом тигель изготовляли из доломи­та. При изучении равновесия железа с алюминатными расплавами опыты проводили в корундовых тиглях. Распределение фосфора между расплавленным желе­зом и известковым шлаком изучали в известковом тиг­ле, для изготовления которого применяли обожженную' известь, или в тигле из три- либо тетракальцийфосфата. Для плавки углеродистых сплавов чаще всего употреб­ляют графитовые тигли.
Чтобы избежать контакта расплавленного шлака со стенками тигля, применяют вращение тигля. При этом более тяжелый, чем шлак, металл образует вогнутую поверхность, и шлак собирается в центре, не соприка­саясь со стенками тигля. Этот метод ускоряет наступле­ние равновесия благодаря активному перемешиванию шлака с металлом.
В печи Таммана вращение графитового тигля с ме­таллом и шлаком производили со скоростью 80 об/мин.
Для создания большей контактной поверхности между металлом и шлаком ось печи была наклонена. Кроме того, в тигель через графитовую крышку вводили ме­шалку. Внутри мешалки высверлено отверстие для измерения температуры с помощью термопары или опти­ческого пирометра. Более сложным является устройст­во вращающейся индукционной печи. Внутри неподвиж­ного индуктора вращается корпус печи с магнезито­вым тиглем со скоростью от 3 до 10 об/мин.
Для предохранения металла и шлака от окисления опыты обычно проводят под атмосферой Ar, Ν2, СО или СO2. Для создания восстановительной атмосферы в пе­чи можно использовать графитовый цилиндр, внутри которого на графитовой подставке-блоке помещают ти­гель. Благодаря окислению графита при нагреве в ат­мосфере печи содержится некоторое количество СО, предотвращающее окисление металла. Для подобных исследований пригодны печи сопротивления с графито­выми трубчатыми нагревателями.
При исследовании взаимодействия металла со шла­ком в индукционной печи отрицательным моментом яв­ляется разность температур металла и шлака. Шлаки в индукционной печи холоднее металла. Для подогрева шлака в тигель сверху вставляют графитовый шаблон. В шаблоне имеется отверстие для отбора проб, измере­ния температуры, подачи нейтрального газа для пре­дотвращения окисления металла и шлака. С целью ус­корить взаимодействие металла со шлаком в кварце­вую индукционную печь помещают графитовый тигель для расплавления 200 г шлака. В этот большой тигель на  графитовой подвеске опускают малый тигель с про­бой металла 6 г. Шлак и металл нагревают отдельно. По достижении заданной температуры металл опуска­ют в шлак. В конце опыта тигель с металлом подни­мают и закаливают его в холодной зоне печи. Затем металл и шлак анализируют.
Распределение компонентов между металлом и шла­ком изучали в ЦНИИчермете с помощью метода после­довательного насыщения. Сущность метода состоит в том, что на поверхность металла, расплавленного в магнезитовом тигле при заданной температуре, подает­ся малыми порциями шлак, содержащий, например, изотоп серы. Шлак впитывается стенками магнезитово­го тигля, установленного в магнезитовом стакане с магнезитовой засыпкой, а изотоп серы частично поглоща­ется металлом. Прореагировавший шлак уходит через стенки тигля в магнезитовую засыпку и не взаимо­действует со стенками тигля. После введения опреде­ленного количества шлака в металле достигается кон­центрация серы, равновесная со шлаком данного соста­ва. В пробах металла, отобранных по ходу плавки, из­меряют активность радиоактивного излучения. Когда активность в пробах становится постоянной, считают, что равно­весие установилось.
Для изучения распределения фосфора и серы радиоактивные добавки того или иного компо­нента можно вводить в шлак и путем отбора проб и последую­щего их просчета фиксировать наступление равновесия. Напри­мер, тигель печи был сделан из магнезита с двумя сообщающи­мися отверстиями для устранения перемешивания металла и шлака. В одном отделении плавили ме­талл и шлак, в другом — только
металл. Добавку изотопа производили в металл и шлак. Пробы отбирали только в одном месте для устранения перемешивания.
Для изучения кинетики перехода, распределения элементов между металлом и шлаком, а также для оп­ределения лимитирующего звена важно устранить пе­ремешивание шлака с металлом. Подобную задачу можно осуществить в специальном магнезитовом тигле c двумя сообщающимися отделениями. Вниз помещают металл. В одно из отделений выше уровня сообщающегося канала вводят шлак. В другом отделе­нии на поверхность металла присаживают радиоактив­ную серу. Это позволяет устранить попадание серы в шлак и перемешивание металла со шлаком. Специаль­ная выемка сбоку тигля позволяет отбирать пробы шлака с одной глубины без перемешивания металла со шлаком.