Современная электронная микроскопия металлических материалов

Л.И. Васильев, А.М. Глезер

ЛДНТП, 1985 г.

НЕКОТОРЫЕ ТИПИЧНЫЕ ПРИМЕРЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДИК ПЭМ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ СТРУКТУРЫ ПРОМЫШЛЕННЫХ СПЛАВОВ

При выборе конкретных примеров использования методик ПЭМ при анализе дислокационной структуры, морфологии выделяющихся фаз, а также дефектов кристаллического строения, возникающих при пластической деформации и термической обработке металлов и сплавов, авторы стремились остановиться на, наиболее типичных случаях эффективного использования электронномикроскопического анализа, которые могут встретиться читателю (хотя, возможно, и в несколько измененном виде).

Анализ дефектов упаковки в сплавах на основе кобальта

После холодной прокатки в структуре промышленных сплавов на основе кобальта с ГЦК решеткой в закаленном состоянии наблюдаются расщепленные дислокации, которые содержат значительные по ширине полоски дефектов упаковки (рис. 6). Для определения типа дефектов упаковки следует рассмотреть взаимное расположение крайней светлой полосы на темнопольном изображении дефекта относительно вектора gдействующего отражения. В данном случае расщепление полных дислокаций осуществляется по обычной для ГЦК металлов реакции с образованием двух частичных дислокаций Шокли и дефекта упаковки типа вычитания.

Найденные значения γ в закаленных сплавах типа 45КХВН и 40КХНМ составили от нескольких десятых до нескольких сотых мДж/м². Величина γ определяет в этих сплавах склонность к механическому двопниковаиию, а также к упрочнению при холодной пластической деформации и: последующем низкотемпературном отжиге.

Изучение локально-переориентированных областей в деформированных металлах и сплавах

Важной характеристикой структуры пластически деформированных кристаллических материалов является разориентировка ее отдельных элементов. Полную кристаллографическую разориентировку принято рассматривать как векторную сумму двух составляющих: горизонтальной (поворот вокруг оси, перпендикулярной падающему пучку электронов) и азимутальной (поворот вокруг оси, совпадающей   с направлением падающего пучка).

Азимутальная разориентировка, которая в значительно меньшей степени, чем горизонтальная, подвержена каким-либо изменениям в процессе утонения образца, может быть определена непосредственно из микроэлектронограмм от соответствующих участков кристалла. Для этого достаточно измерить угловой разворот одних и тех же рефлексов или угловую ширину характерных дуг, наблюдающихся на микроэлектронограмме при наличии азимутальных разворотов матрицы. Горизонтальную составляющую разориентировки определить с достаточной точностью сложнее. Наиболее успешно это удается сделать с помощью методики уточнения ориентировки по темнопольным изображениям, разработанной Л. М. Утевскнм.

В результате значительной пластической деформации в металлах и сплавах, как правило, формируется четкая кристаллографическая текстура. Тем не менее электронномикроскоиическое изучение структуры таких материалов показывает, что в них формируются микрообласти с размером несколько квадратных микрон, ориентировка которых существенно (на несколько десятков градусов) отличается от ориентировки основных текстурных компонентов, фиксируемых рентгенографически.

Выявление природы упрочняющих фаз в пружинных сплавах на основе кобальта

До недавнего времени считалось, что пружинные сплавы 45КХБН и 40КХНМ упрочняются при последеформациоином отжиге вследствие процессов, происходящих в пределах твердого раствора без выделения мелкодисперсных упрочняющих фаз. Однако электронно-микроскопические исследования с использованием современных методик высокого разрешения опровергли это мнение:

С целью осуществления «сортировки» дефектов, формирующих контраст в структуре сплава 45КХНМ, был использован метод слабого пучка. Применяя прием сортировки, можно добиться таких дифракционных условий, при которых контраст формируется только от наиболее искаженных областей кристалла, плотность которых сравнительно невелика, а дифракционный контраст от основного количества «балластных» дефектов отсутствует.

С помощью такого методического приема удалось показать, что причиной твердения при низкотемпературном отжиге деформированного сплава 45КХВН являются очень мелкие выделения карбидов, наблюдающиеся на более поздних стадиях отжига в виде равноосных частиц на темнопольных изображениях, полученных в рефлексах выделяющейся фазы (рис. 7). Анализ микроэлектронограмм, соответствующих различным ориентировкам новой фазы, позволил синтезировать строение трехмерной обратной решетки выделившегося карбида.

Еще более сложная картина фазовых превращений наблюдается в сплаве 40КХНМ. Уже в процессе предварительной пластической деформации в сплаве, помимо накопления дислокаций и интенсивного двойиикования, происходит образование е-фазы с ГПУ решеткой в результате сдвигового фазового превращения. Малый размер частиц ε-фазы (5 нм) и их объемная плотиость позволяют заключить, что они играют заметную роль в упрочнении сплава 40КХНМ. в результате пластической деформации больших степеней.

Изучение структурных особенностей процесса отпуска мартенсита легированных сталей

На микроэлектронограммах неотпущенного мартенсита высокоуглеродистых легированных сталей могут наблюдаться эффекты диффузного рассеяния у матричных рефлексов, связанные с сегрегациями атомов углерода в мартенсите. Отпуск таких сталей приводит к появлению на микроэлектронограммах мартенсита дополнительных рефлексов, а эффекты диффузного рассеяния,, связанные с отрицательным ближним порядком, при этом исчезают. Анализ дифракционных картин, соответствующих различным ориентировкам мартенситных кристаллов, и темнопольпых изображений при действии как основных, так и дополнительных рефлексов, позволил заключить, что при этом происходит выделение гексагонального карбида.

После отпуска при температурах 450—500 °С рефлексы, соответствующие гексагональному карбиду,    исчезают и на микроэлектронограммах появляются рефлексы, соответствующие    возникновению в структуре выделений цементита Fe₃C.

Таким образом, электронномикроскопический анализ столь сложного объекта, каким является высокоуглеродистая легированная сталь, позволяет выяснить последовательность и природу взаимосвязи структурных состояний, реализующихся при отпуске мартенсита.

Изучение структурных превращении при нагреве аморфных сплавов

На микроэлектронограмме аморфных сплавов, как правило  формируется достаточно интенсивное размытое дифракционное кольцо (рис. 8). Наличие такого кольца свидетельствует о существовании определенной корреляции в расположении атомов (аналогично тому, как это имеет место в жидких металлах). В некоторых случаях, помимо первого, удается зафиксировать на микроэлектроиограммах второе и даже третье диффузные кольца значительно меньшей интенсивности.

При анализе формирующихся структур можно использовать не только светлопольные, но и темнопольные изображения. В последнем случае действующим «рефлексом» является область первого размытого кольца (см. рис. 8). Для получения достаточно высокого разрешения выбранный участок кольца совмещается с оптической осью электронного микроскопа, как это принято при использовании стандартной методики темного поля высокого разрешения.

Таким образом, несмотря на отсутствие в аморфных сплавах кристаллической решетки и, следовательно, точечных рефлексов на микроэлектроиограммах, удается применить методику темного поля и тем самым значительно расширить возможности электронно-микроскопического анализа при изучении столь необычных объектов. В частности, удается сопоставить темнопольные изображения при действии различных «рефлексов» и тем самым решить вопрос о природе формирующегося контраста: если характер контраста не зависит от положения апертурной диафрагмы на диффузном кольце, то он имеет, скорее всего, абсорбционную природу и обусловлен вариациями плотности или локальной толщины. Если же характер контраста изменяется по мере того, как меняется положение апертурной диафрагмы на диффузном кольце, то природа контраста чисто    дифракционная    и, значит,   в аморфной матрице образовались зародыши или микродомены кристаллической фазы.

Именно с помощью такой методики удалось показать, что  в аморфных сплавах системы Fe—Ni—Ρ—В после отжигов ниже температуры кристаллизации в расположении атомов формируются области повышенной корреляции размером 1—3 нм.