Растровая электронная микроскопия (Разрушение)

Энгель Л., Клингеле Г.

Металлургия, 1986 г.

Большинство технических металлических материалов являются поликристаллическими, т. е. состоят из многих отдельных кристаллов, примыкающих друг к другу без зазоров.

Кристаллы в поликристаллах, в отличие от свободно выращенных, не имеют правильной геометрической формы и называются (Кристаллитами, или зернами. Их наблюдают на специально приготовленном и протравленном шлифе с помощью оптического микроскопа. Диаметры зерен могут иметь размеры от нескольких микрометров до нескольких миллиметров; границы между ними называют границами зерен. Внутри каждого зерна атомы располагаются в правильном геометрическом порядке, который можно иллюстрировать на моделях пространственных решеток (элементарных ячеек). На схеме рис. 1 размеры решетки по сравнению с размерами зерна слишком велики; в действительности период решетки составляет около 0,00001 диаметра зерна.

В зернах всегда имеются дефекты кристаллического строения, основными из которых являются дислокации. Различают краевые и винтовые дислокации. Металлы могут растворять примесные (инородные), атомы, которые как бы «встраиваются» в решетку металла. Когда примесный атом занимает место атома основного металла в узле решетки, образуется твердый раствор замещения. Когда примесный атом встраивается между основными атомами решетки, происходит образование твердого раствора внедрения (атом в междоузлиях). В обоих случаях образуются локальные искажения в строении решетки. Незанятые места в кристаллической решетке (в ее узлах) носят название вакансий.

1.2. Фазы и выделения

Под фазой понимают кристаллиты с одинаковым химическим составом и кристаллической структурой. Чистые металлы всегда являются однофазными. Сплавы также могут быть однофазными, но в большинстве случаев они состоят из нескольких фаз. Различные фазы образуются в процессе охлаждения из расплава или в результате последующей термической обработки вследствие изменения растворимости элементов с изменением температуры. Если решетка металла содержит больше примесных атомов, чем может раствориться при данной температуре, то из такого пересыщенного твердого раствора выделяются разной степени дисперсности частицы, называемые фазами выделений. Когерентные выделения характеризуются сопряжением их решетки с решеткой основного металла — матрицы. Некогерентные выделения образуют с матрицей межфазные границы.

Преимущественным местом образования фаз выделений являются границы зерен. Выделения по границам зерен могут либо образовывать сплошные оболочки вокруг зерен, либо располагаться в этих местах прерывисто. Тугоплавкие фазы, которые в виде твердых частиц находятся в металлическом расплаве, в образующейся при затвердевании зернистой структуре распределены беспорядочно.

1.3. Пластическая деформация

Металлические материалы способны подвергаться пластической деформации т. е. могут при воздействии внешних сил изменять свою форму. При этом в зернах происходит взаимный сдвиг отдельных их объемов или слоев вдоль определенных направлений, плоскостей кристаллической решетки (рис. 2, а). Однако атомы в смещаемых атомных рядах сдвигаются не одновременно, а последовательно. Этот процесс и определяет возникновение и прохождение краевых и винтовых дислокаций через решетку.

С помощью оптического микроскопа и РЭМ результаты скольжения можно наблюдать в виде линий скольжения и ступенек на полированной поверхности образца. Эти линии и ступеньки ограничивают сдвинутые одна относительно другой области внутри зерен. В каждом данном кристаллите развитие скольжения находится в зависимости от характера скольжения в соседнем. Раз-

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1. Растровая электронная микроскопия

Принцип

Электронный луч в виде тонкого пучка электронов (зонд, диаметр луча < 10 нм) обегает (сканирует) образец по строчкам точку за точкой и синхронно передает сигнал на кинескоп. При попадании электронного луча в какую-либо точку-образца происходит выбивание из его материала вторичных электронов и отраженных электронов. Яркость изображения точки на экране кинескопа зависит от количества «выхода» электронов. Высокий выход электронов из образца дает светлую точку изображения на экране, малый «выход» соответствует темной точке. В интервале между этими значениями «выходов» электронов наблюдаются серые точки разных оттенков.

Электронный зонд представляет собой тонкий пучок электронов приблизительно цилиндрической формы, при воздействии его на образец возбуждаются одинаково малые пятна электронного возбуждения. Это объясняет хорошую глубину резкости изображения при растровой электронной микроскопии.

Первичный электронный луч (зонд) образуется в вакуумной колонне (электронная пушка) растрового электронного микроскопа (РЭМ). Электроны вылетают из накаливаемого катода и ускоряются электрическим полем напряжением 1—50 кВ; луч фокусируется тремя электромагнитными конденсорными линзами и с помощью отклоняющих катушек сканируется по образцу.

Излученные образцом электроны вызывают в сцинтилляторе световые вспышки (фотоны). Быстрые упруго рассеянные (отраженные) электроны с высокой энергией без дополнительного подвода энергии попадают в сцинтиллятор; вторичные электроны с низкой энергией при движении к сцинтиллятору получают ускорение в результате приложения электрического поля. Световые вспышки покидают вакуумную колонку через световод и в примыкающем к нему фотоумножителе превращаются в электрические импульсы.

Другая возможность пластической деформации (кроме скольжения) за счет образования двойников показана на рис. 2, б. При двойниковании кристаллит делится плоскостью двойникования на две части, причем кристаллическая решетка одной его части становится зеркальным отображением решетки другой части.

после дальнейшего усиления можно регулировать яркость экрана электроннолучевой трубки (рис. 3). Полученное таким образом изображение поверхности является как бы объемным и может быть объяснено так, как будто объект освещается сцинтиллятором, установленным на боковой стороне объекта, а наблюдение ведется со стороны направления первичного электронного луча.

Действие первичного электронного луча

Падающие на объект электроны с высокой энергией отклоняются и замедляются атомами твердого тела. Эти процессы происходят внутри зоны проникновения электронов (рис. 4). При этом из образца могут вылетать электроны, рентгеновские кванты, фотоны и выделяться тепло.

Отраженные электроны: электроны с высокой энергией, которые испускаются из сравнительно протяженной области объекта вокруг первичного электронного луча; они поступают из большой глубины (рис. 4, а).

Вторичные электроны: электроны с малой энергией (<50 эВ), которые покидают поверхность в случае, когда их энергия выше, чем работа выхода (2—6 эВ). Вторичные электроны преимущественно образуются только в тонком слое материала (1—10 нм) внутри пятна, на которое упал первичный луч.

В большинстве случаев для получения изображения с помощью РЭМ используются вторичные электроны. Они позволяют получать лучшее разрешение (<10 нм), чем в случае отраженных электронов.

Оже-электроны

На фоне непрерывного распределения энергий вторичных электронов в области энергий от пятидесяти до нескольких сот электронвольт (при строго фиксированных для каждого элемента значениях энергии) возникают максимумы, которые относят за счет Оже-электронов (Оже-переходов). Хотя эти максимумы и слабо выражены, их можно обнаружить с помощью специальных детекторных систем и использовать для анализа самых наружных поверхностных атомных слоев. Благодаря этому открывается возможность применения Оже-электронной спектроскопии (ОЭС) в РЭМ. Исследуемая толщина слоя составляет 2—3 нм.

Квантырентгеновского излучения. Непрерывное тормозное излучение возникает за счет рассеяния падающих электронов атомными ядрами. Оно охватывает все значения, вплоть до энергии падающих первичных электронов. Характеристическое излучение возникает в случае, когда падающие электроны вызывают возбуждение мишени за счет перескока электронов на внутренних оболочках атомов. Этот вид излучения используется для микроанализа. Образование рентгеновского характеристического излучения концентрируется в основном в объеме, который для тяжелых элементов является полусферой, а для легких — грушевидным (см. рис. 4 и далее рис. 14). Доля тормозного излучения с малой энергией может образовываться на конце пути электрона (дальность действия) (рис. 4, α и в). Напротив, для получения характеристического излучения энергия электрона должна быть больше энергии возбуждения характеристического излучения. Это условие выполняется только до критической глубины проникновения.

Фотоны: в некоторых твердых телах при облучении электронами атомы могут перейти в возбужденное состояние с выделением света (катодолюминесценция). Это происходит за счет рассеяния электронов на ядрах

Контраст электронного изображения

Контраст изображения преимущественно зависит от угла наклона образца к электронному лучу. При перпенддиклярномнаправлении луча к поверхности образца излучение слабое, что соответствует темным областям на изображении; если электронный луч едва касается поверхности, то появляется сильное излучение и почти все