Нержавеющие и жаропрочные стали. Атлас микроструктуры

Туманова А.Т.

ОНТИ, 1970 г.

ТРАВЛЕНИЕ ШЛИФОВ

Основными методами выявления микроструктуры при металлографическом исследовании являются химическое и электролитическое травление шлифов. Задача травления состоит в том, чтобы выявить все структурные составляющие, их размеры и форму, взаимное расположение и количественное соотношение. Наибольшие трудности возникают при выявлении границ аустенитного зерна, размеры которого важно знать, например, при изучении структуры жаропрочных сталей и сплавов и в других случаях.

В настоящее время нет универсального реактива, позволяющего выявить границы аустенитного зерна в любой стали. Этим объясняется весьма общий характер рекомендации по выявлению границ аустеннтного зерна и специальной литературе и ГОСТе 5639—65. Практика показывает, что реактив, дающий хорошие результаты для одной из сталей данного класса, часто не позволяет четко выявить границы зерна в другой стали того же класса с иным химическим составом и термообработкой. Таким образом, общие рекомендации но травлению для определенного класса сталей приводят к необходимости опробования ряда рекомендуемых реактивов, и при этом не всегда достигается желаемый результат. Оперативность работы, особенно при массовом текущем контроле в условиях машиностроительных заводов, требует конкретизации оптимальных режимов травлении применительно к данной марко стали.

Авторами опробовано большое количество реактивов и электролитов, рекомендованных в литературе, и отобраны наиболее удобные. Кроме того, разработаны новые комбинированные режимы травления для выявления границ аустеннтного зерна, например, в сталях переходною класса.   При   выборе   оптимального режима травления (реактива и условий травления в нем) следует учитывать следующие обстоятельства:

1) универсальность данного режима травления, позволяющую наиболее полно выявлять все структурные составляющие данной марки стали и нх строение;

2) повторяемость результатов травления на различных профилях данной марки стали;

3) четкость выявления границ аустенитного зерна;

4) четкость выявления какой-то одной структурной составляющей или фазы;

5) скорость выявления структурных составляющих;

6) доступность и безвредность химикатов, входящих в состав реактива или электролита.

Механизм процесса травления в соответствии со взглядами, развиваемыми школой Г. В. Акимова, основан на электрохимическом взаимодействии в агрессивной среде (кислотной или щелочной) отдельных структурных объемов с различными электродными потенциалами. Чем дисперснее объемы, отличающиеся химическим составом или напряженностью, тем скорее протекает процесс травления. Время травления шлифа одной марки стали может изменяться в зависимости от ряда факторов, которые должен иметь в виду металлограф. Так, на выявление границ зерна большое влияние оказывают чистота сплава и его однородность. Межплавочная неоднородность может привести при травлении одной марки стали к необходимости сокращения или увеличения времени травления. Различие в исходном состоянии сплава (отожженный, закаленный) также влияет на длительность травления. Например, в аустенитных сталях после закалки требуется большее время травления для выявления границ зерна. Мелкозернистый сплав часто протравливается скорее в силу большей суммарной протяженности участков повышенной травимости по границам зерен. В зависимости от увеличения, при котором металлограф собирается смотреть структуру, время травления также следует варьировать. При работе с большими увеличениями, начиная с 500 раз, время травления следует сократить. Напротив, при работе с увеличениям примерно в  100 раз, допускается  некоторое растравливание по границам зерна, с целью их четкого выявления и возможности сопоставления с эталонными структурами на зерно. Изменение растворителя (вода, спирт) также приводит к ускорению или замедлению процесса травления. Спиртовые растворы являются более мягкими по сравнению с водными, вероятность образования окисленных пленок на  шлифе в них меньше. Известно, что травящее действие кислот и щелочей зависит от концентрации в растворе ионов Н⁺ и (ОН) . Последняя определяется диссоциирующей способностью растворителя. Активность растворителя растет в такой последовательности: изоамиловый спирт, метиловый спирт, вода.

Процесс травления может происходит как погружением шлифа в реактив, так и протиркой поверхности шлифа ватным тампоном, смоченным  реактиве.

Особенность травления нержавеющих и жаропрочных сталей и сплавов состоит в том, что они благодаря легированию хромом и никелем, обладают высоким сопротивлением коррозии в химически активных средах из-за образования пассивной пленки на поверхности шлифа. Поэтому реактивы, используемые для выявления структурных составляющих, содержат, как правило, соляную, азотную и другие кислоты, в которых пассивная пленка разрешается. Тем не менее, при химическом травлении, вследствие образования такой пленки, часто не удается добиться равномерного травлении без окислов по всей площади шлифа. Большими преимуществами в этом смысле обладают электролитические методы выявлении структуры окалиностойких и жаропрочных сталей и сплавов. При электролитическом травлении пассивной пленки на поверхности шлифа не образуется. При правильно подобранных параметрах электролизного процесса структура выявляется очень четко и качественно. Поэтому при работе с указанными сталями целесообразнее использовать электролитическое травление. Среди электролитов наиболее универсальными являются концентрированная азотная кислота и 10%-й водный раствор щавелевой кислоты, так как с их помощью удается выявить структурные составляющие большинства сталей.

Процессу химического или электролитического травления образ на часто предшествует электролитическое полирование. Эта операция является обязательной для сталей переходного и аустенитного классов при изготовлении шлифов на шлифовальных бумагах. Как указывалось выше, в процессе механического шлифования поверхностные слои металла подвергаются существенным изменениям, связанным с наклепом материала образца. После электролитического полирования для выявления структуры лучше и далее пользоваться электролитическим травлением в соответствующем электролите. Использование после электрополирования химического травления часто не давало хороших результатов, вероятно, в силу того, что полированная поверхность обладала еще меньшей склонностью к коррозии.

В металлографической лаборатории ЦНИИЧМ под руководством Λ. В. Смирновой проводились работы по выбору электролитов  электрополирования нержавеющих сталей. Среди прочих электролитов указывалась концентрированная азотная кислота. В практике работы этот электролит нашел самое широкое применение. Па сталях аустеннтного класса с его помощью удается одновременно проводить электрополирование и выявлять границы зерна Электролитическое полирование сталей переходного класса можно успешно проводить в электролите, содержащем лимонную и серную кислоты; ряд хромоникелевых сталей хорошо полируется в фосфорнохромовых электролитах,