Нагревательные приборы в лабораторной практике

В. С. Веселовский
Госхимиздат, 1951 г.

Ссылка доступна только зарегистрированным пользователям.
Нагревательные приборы в лабораторной практике

 

ПЕЧИ ДЛЯ РАБОТЫ ПРИ ТЕМПЕРАТУРАХ ВЫШЕ 1100—1200°С
 
Чем выше рабочая температура печи, тем более ограни­ченным становится выбор материалов для изготовления на­гревателя и изоляции. При температурах выше 1500° хи­мическая активность веществ становится настолько значи­тельной, что вызывает большие затруднения при использо­вании их в нагревательных приборах, а при температуре выше 1800° почти все материалы, идущие на изготовление печей, реагируют друг с другом. Возникают и побочные осложнения. Так, при температуре выше 1500° даже самый плотный фарфор делается проницаемым для газов, а все изоляторы становятся способными в значительной степени проводить ток (табл. 15).
В качестве нагревателей в высокотемпературных пе­чах применяют платину, уголь, силит, молибден и воль­фрам. Огнеупорными материалами при температуре до 1600°С служат фарфор, шамот и кремнезем, до 1800°—глинозем и магнезия, а для более высоких температур применяют окись циркония, чистую окись магния,   карборунд, древесный уголь. Печи конструируют так, чтобы нагреватель не со­прикасался с изоляторами в местах максимальной темпе­ратуры, для чего между ними оставляют свободное про­странство. Например, нагревателю придают форму трубы, свободно вставляемой в более широкую трубу, служащую первым слоем тепловой изоляции. Эта наружная труба часто изготовляется из того же материала, что и нагреватель.
Печи с внутренним нагревателем из платиновой прово­локи изготовляют наматыванием платиновой проволоки на деревянную болванку (стр. 54); обмазкой служит тесто из магнезии или окиси циркония с добавкой 1—2% декстрина. Для температур до 1500° можно пользоваться каолином.
В качестве примера опишем такую трубчатую печь, диа­метр рабочего пространства которой 60 мм, а длина 250 мм. Платиновую проволоку диаметром 1,1 мм и длиной 8,5 м (вес 190 г) наматывают равномерно с расстояниями между витками 2 мм. Обмазку делают из магнезии толщиной 20 мм. Высушенную жаровую трубу ставят в шамотный цилиндри­ческий тигель диаметром 230 мм и высотой 300 мм. Свобод­ное пространство заполняют порошком магнезии и накры­вают тигель шамотной крышкой с отверстием посредине. Сопротивление такой печи в холодном состоянии около 1 ома, а при 1600° около 6 ом. Следует отмстить, что платина при таких высоких температурах сильно распыляется.
Каскадные печи. Так называют печи с двумя нагрева­телями, из которых один помещен внутрь другого; внут­ренний служит для нагревания рабочего пространства, а внешний — для уменьшения тепловых потерь. В плати­новых печах этой конструкции можно длительно вести на­грев до 1500°, а если расположить внутренний нагреватель внутри рабочего пространства, то кратковременно и до 1700° (длительная работа при такой температуре сопровож­дается распылением платины).
В каскадной печи с нихромовым нагревателем внутри рабочего пространства можно получить температуру около 1200°С
Каскадные печи дают более высокую температуру при той же мощности, что и печи с одинарной нагреватель­ной обмоткой (при соответствующих размерах).
Жаровые трубы каскадных печей с нихромовым нагре­вателем делают из фарфора или шамота, а при платиновом нагревателе из магнезии или окиси циркония. В качестве тепловой изоляции применяют сыпучий материал—шамот или магнезию.
Нагреватели рекомендуют включать параллельно, что позволяет регулировать силу тока независимо для каждого нагревателя и дает большую свободу конструктору. После­довательное включение упрощает обращение с печью, но ограничивает применимость ее, так как обусловливает определенный температурный режим и загрузку.
На рис. 28 показана одна из таких печей. Для нагре­вателя 1 применяли проволоку из сплава платины с 20% родия, который менее подвержен распылению, чем чистая платина; диаметр этой проволоки 0,5 мм. Внешний нагре­ватель 2 был изготовлен из платиновой проволоки диамет­ром 0,8 мм.
 
Общая мощность печи при максимальной температуре 3700°С. Жаровая труба с внутренним нагревателем из­готовляется, как описано выше (стр. 54).
 
МОЛИБДЕНОВЫЕ ПЕЧИ.
 
Молибденовые печи бывают труб­чатые и тигельные. Вследствие высокой температуры плав­ления (2500°) и хороших механических свойств молибден служит ценным материалом для нагревателей, но его нельзя нагревать на воздухе и поэтому молибденовые печи снаб­жают приспособлениями для работы в атмосфере защитного газа или в вакууме.
Печи с молибденовым нагревателем в виде трубы могут давать до 2000° при токе напряжением 8—12 е. Термоизо­ляцией служит труба из окиси магния или циркония, диаметр которой на 20 мм больше, чем диаметр вставленной внутрь ее молибденовой трубы. Таким образом, тепловая изоляция не соприкасается с накаленным молибденом. Печь помещают в герметический кожух, вследствие чего из нее можно выкачать воздух или наполнить се защитным газом. Кожух имеет водяное охлаждение. Из-за сложности конст­рукции и трудности обслуживания такие печи не нашли широкого распространения.
Значительно более удобны печи с нагревателем из мо­либденовой проволоки, предохраняемой от окисления па­рами метилового или этилового спирта.
На рис. 29 показана трубчатая печь типа ВТ-40/400. В ней нагреватель помещен в кольцевом пространстве  между двумя вставленными друг в друга трубами. В это пространство пропускают пары спирта, получаемые в осо­бом приспособлении 2, которым снабжена печь.
Пуск печи начинают с разогрева ее до 350—400°. Затем налитый в резервуар 2 спирт подают в печь через U-образную трубку, на которой имеется небольшой нагреватель. Поступ­ление спирта (по каплям) регулируется винтом. Спирт испа­ряется, и пары его поступают в кольцевое пространство J печи, где омывают молибденовый нагреватель, и выходят с другого конца печи через трубку, где их зажигают. По пламени судят о токе паров спирта. Только после того как пламя зажжено, можно включать ночь па полную се мощность и нагревать до нужной температуры. Расход спирта 100— 150 мл/час.
Молибденовые печи применяют только для температур 1100—1500°, так как при более высоких температурах ке­рамические огнеупорные материалы становятся легко про­ницаемыми для газов и поэтому молибден быстро перегорает.
За молибденовыми печами необходим очень вниматель­ный уход, так как они очень хрупки вследствие обуглеро­живания молибдена. К работе с ними следует допускать только опытных работников.
 
ВОЛЬФРАМОВЫЕ  ПЕЧИ.
 
Температура плавления вольфрама 3350°. Печи с вольфрамовым нагревателем изготовляют по тому же принципу, что и молибденовые.
Печи, в которых нагревателем служит вольфрамовая труба, дают нагрев до 2500°, но работа с ними сложна и они встречаются очень редко.
По литературным данным печь с нагревателем из воль­фрамовой проволоки, намотанной снаружи на трубу из оки­си циркония, может давать температуру до 2000е. Эту трубу вставляют в другую трубу из того же материала и в коль­цевое пространство между ними пропускают защитный газ (обычно водород). Диаметр вольфрамовой проволоки 0,5 мм. Диаметр жаровой трубы 20 мм, длина 170 мм* Мощность 1650 вт при 2000°.
При одинаковых мощностях более высокие температуры можно получать в вольфрамовых печах с нагревателем, рас­положенным внутри рабочего пространства. О способе из­готовлен и я таких печей было уже сказано. Огнеупорным материалом служит масса из окиси циркония, а термоизо­ляцией—окись магния. Защитный газ пропускают через рабочее пространство под небольшим давлением (10—20 мм. вод. ст.), предотвращающим попадание воздуха. Такая печь с рабочим пространством диаметром 15 мм и длиной 150 мм имела мощность 1000 вт при 2000°.
На рис. 31 изображена высокотемпературная печь типа ТВВ-2 с вольфрамовым нагревателем для работы в вакууме порядка 3*10—3—5-10 3 мм рт. ст.
Печь состоит из корпуса  цилиндрической формы  двух токоподводов 2, нагревателя 3 и закрыта сверху и снизу крышками 4. Для подключения вакуумного насоса в кор­пус печи вделан специальный охлаждаемый патрубок 5 со штуцером для присоединения к вакуумметру.
Наблюдение за плавкой и измерение температуры ра­бочего пространства печи производится через патрубок в верхней крышке печи, снабженный смотровым стеклом 6. Температуру измеряют оптическим пирометром визиро­ванием через смотровое стекло на исследуемый материал или его зеркальное отражение.
На нижней крышке печи имеется подвижное регулиро­вочное устройство 7, при помощи которого происходит ком­пенсация давления и удлинение нагревателя при работе печи.
Нагреватель 8 изготовляется из вольфрамовой проволоки и состоит из расположенных концентрически по окружности элементов (проволок) с переплетением, для придания жест­кости. Для уменьшения тепловых потерь от излучении  нагреватель защищен системой подвесных металлических экранов 8.
Питание нагревателя печи производится через трансфор­матор напряжением от 3 до 10 в. Потребляемая мощность 40 кет.Печь двумя хомутами укреплена на специальной подставке 9.
Для охлаждения корпуса печи и крышек предусмотрены патрубки 10, через которые подводится и отводится вода.
В процессе работы необходимо следить за циркуляцией охлаждающей воды и не допускать повышения ее темпера­туры выше 50°.
После выключения печи вакуум следует поддерживать до полного ее остывания. Снятие вакуума производится путем отвертывания пробки 11 на патрубке верхней крышки после полного остывания печи.
 
ПЕЧИ  С  КАРБОРУНДОВЫМ  НАГРЕВАТЕЛЕМ.
 
В СССР такие печи известны, главным образом, под названием силитовых печей. Нагревательным сопротивлением в них служат стерж­ни и трубки из карборунда, выпускаемые под раз­ными фабричными названиями—силит, глобар, кристалой, кварцилин, силун и т. п.
 
Печи с карборундовыми нагревателями несомненно пред­ставляют интерес как замена более дорогих платиновых печей, а также менее удобных криптоловых.
В карборундовых печах можно получать нагрев до 1400°. Лучшие карборундовые стержни служат при этой темпера­туре 1000—2000 час, при более низкой температуре (1200° С) они могут работать неопределенно долго. При 1500°С  они разрушаются за 10 час. Удельное сопротивление карборундо­вых стержней достигает 0,1—0,2 ом-см, что дает возможность включать печь, не пользуясь пониженным напряжением.
При нагревании до 900° сопротивление стержней умень­шается, а при более высоких температурах остается почти постоянным.
Карборундовые нагреватели при употреблении стареют, #причем их сопротивление увеличивается. Поэтому полезно иметь некоторый запас напряжения. Для малых печей это проще всего достигается при помощи реостата. Более эко­номично и удобно пользоваться пусковым автотрансформа­тором, который дает возможность регулировать напряжение тока в пределах ±20%.
Основания, щелочи, окислы тяжелых металлов, силикаты и бораты реагируют с накаленным карборундом и разру­шают нагревательные стержни.
В восстановительной и окислительной газовой среде карборундовые стержни вполне устойчивы. Па них не дей­ствуют также пары кислот. Пары воды и водород действуют разрушающе.
Карборундовые нагреватели имеют форму сплошных цилинд­рических стержней с закругленными концами. Чтобы умень­шить нагревание контактов, концы стержней сделаны из материала обладающего меньшим сопротивлением (с добавкой до 20% кремния), чем их средняя часть. Устройство контактов при этом более сложно. Для нагревания ниже 700~ применяют пружинный контакт из жаростойкой стали (рис. 32,Б).При нагревании до более высоких температур печной контакт делают с водяным охлаждением, как пока­зано на рис. 32,/i, или с воздушным охлаждением. В по­следнем случае пустотелый патрон заменяют сплошным металлическим цилиндром. Для малых печей это вполне допустимо.