Нагревательные приборы в лабораторной практике
В. С. Веселовский
Госхимиздат, 1951 г.
ПЕЧИ ДЛЯ РАБОТЫ ПРИ ТЕМПЕРАТУРАХ ВЫШЕ 1100—1200°С
Чем выше рабочая температура печи, тем более ограниченным становится выбор материалов для изготовления нагревателя и изоляции. При температурах выше 1500° химическая активность веществ становится настолько значительной, что вызывает большие затруднения при использовании их в нагревательных приборах, а при температуре выше 1800° почти все материалы, идущие на изготовление печей, реагируют друг с другом. Возникают и побочные осложнения. Так, при температуре выше 1500° даже самый плотный фарфор делается проницаемым для газов, а все изоляторы становятся способными в значительной степени проводить ток (табл. 15).
В качестве нагревателей в высокотемпературных печах применяют платину, уголь, силит, молибден и вольфрам. Огнеупорными материалами при температуре до 1600°С служат фарфор, шамот и кремнезем, до 1800°—глинозем и магнезия, а для более высоких температур применяют окись циркония, чистую окись магния, карборунд, древесный уголь. Печи конструируют так, чтобы нагреватель не соприкасался с изоляторами в местах максимальной температуры, для чего между ними оставляют свободное пространство. Например, нагревателю придают форму трубы, свободно вставляемой в более широкую трубу, служащую первым слоем тепловой изоляции. Эта наружная труба часто изготовляется из того же материала, что и нагреватель.
Печи с внутренним нагревателем из платиновой проволоки изготовляют наматыванием платиновой проволоки на деревянную болванку (стр. 54); обмазкой служит тесто из магнезии или окиси циркония с добавкой 1—2% декстрина. Для температур до 1500° можно пользоваться каолином.
В качестве примера опишем такую трубчатую печь, диаметр рабочего пространства которой 60 мм, а длина 250 мм. Платиновую проволоку диаметром 1,1 мм и длиной 8,5 м (вес 190 г) наматывают равномерно с расстояниями между витками 2 мм. Обмазку делают из магнезии толщиной 20 мм. Высушенную жаровую трубу ставят в шамотный цилиндрический тигель диаметром 230 мм и высотой 300 мм. Свободное пространство заполняют порошком магнезии и накрывают тигель шамотной крышкой с отверстием посредине. Сопротивление такой печи в холодном состоянии около 1 ома, а при 1600° около 6 ом. Следует отмстить, что платина при таких высоких температурах сильно распыляется.
Каскадные печи. Так называют печи с двумя нагревателями, из которых один помещен внутрь другого; внутренний служит для нагревания рабочего пространства, а внешний — для уменьшения тепловых потерь. В платиновых печах этой конструкции можно длительно вести нагрев до 1500°, а если расположить внутренний нагреватель внутри рабочего пространства, то кратковременно и до 1700° (длительная работа при такой температуре сопровождается распылением платины).
В каскадной печи с нихромовым нагревателем внутри рабочего пространства можно получить температуру около 1200°С
Каскадные печи дают более высокую температуру при той же мощности, что и печи с одинарной нагревательной обмоткой (при соответствующих размерах).
Жаровые трубы каскадных печей с нихромовым нагревателем делают из фарфора или шамота, а при платиновом нагревателе из магнезии или окиси циркония. В качестве тепловой изоляции применяют сыпучий материал—шамот или магнезию.
Нагреватели рекомендуют включать параллельно, что позволяет регулировать силу тока независимо для каждого нагревателя и дает большую свободу конструктору. Последовательное включение упрощает обращение с печью, но ограничивает применимость ее, так как обусловливает определенный температурный режим и загрузку.
На рис. 28 показана одна из таких печей. Для нагревателя 1 применяли проволоку из сплава платины с 20% родия, который менее подвержен распылению, чем чистая платина; диаметр этой проволоки 0,5 мм. Внешний нагреватель 2 был изготовлен из платиновой проволоки диаметром 0,8 мм.
Общая мощность печи при максимальной температуре 3700°С. Жаровая труба с внутренним нагревателем изготовляется, как описано выше (стр. 54).
МОЛИБДЕНОВЫЕ ПЕЧИ.
Молибденовые печи бывают трубчатые и тигельные. Вследствие высокой температуры плавления (2500°) и хороших механических свойств молибден служит ценным материалом для нагревателей, но его нельзя нагревать на воздухе и поэтому молибденовые печи снабжают приспособлениями для работы в атмосфере защитного газа или в вакууме.
Печи с молибденовым нагревателем в виде трубы могут давать до 2000° при токе напряжением 8—12 е. Термоизоляцией служит труба из окиси магния или циркония, диаметр которой на 20 мм больше, чем диаметр вставленной внутрь ее молибденовой трубы. Таким образом, тепловая изоляция не соприкасается с накаленным молибденом. Печь помещают в герметический кожух, вследствие чего из нее можно выкачать воздух или наполнить се защитным газом. Кожух имеет водяное охлаждение. Из-за сложности конструкции и трудности обслуживания такие печи не нашли широкого распространения.
Значительно более удобны печи с нагревателем из молибденовой проволоки, предохраняемой от окисления парами метилового или этилового спирта.
На рис. 29 показана трубчатая печь типа ВТ-40/400. В ней нагреватель помещен в кольцевом пространстве между двумя вставленными друг в друга трубами. В это пространство пропускают пары спирта, получаемые в особом приспособлении 2, которым снабжена печь.
Пуск печи начинают с разогрева ее до 350—400°. Затем налитый в резервуар 2 спирт подают в печь через U-образную трубку, на которой имеется небольшой нагреватель. Поступление спирта (по каплям) регулируется винтом. Спирт испаряется, и пары его поступают в кольцевое пространство J печи, где омывают молибденовый нагреватель, и выходят с другого конца печи через трубку, где их зажигают. По пламени судят о токе паров спирта. Только после того как пламя зажжено, можно включать ночь па полную се мощность и нагревать до нужной температуры. Расход спирта 100— 150 мл/час.
Молибденовые печи применяют только для температур 1100—1500°, так как при более высоких температурах керамические огнеупорные материалы становятся легко проницаемыми для газов и поэтому молибден быстро перегорает.
За молибденовыми печами необходим очень внимательный уход, так как они очень хрупки вследствие обуглероживания молибдена. К работе с ними следует допускать только опытных работников.
ВОЛЬФРАМОВЫЕ ПЕЧИ.
Температура плавления вольфрама 3350°. Печи с вольфрамовым нагревателем изготовляют по тому же принципу, что и молибденовые.
Печи, в которых нагревателем служит вольфрамовая труба, дают нагрев до 2500°, но работа с ними сложна и они встречаются очень редко.
По литературным данным печь с нагревателем из вольфрамовой проволоки, намотанной снаружи на трубу из окиси циркония, может давать температуру до 2000е. Эту трубу вставляют в другую трубу из того же материала и в кольцевое пространство между ними пропускают защитный газ (обычно водород). Диаметр вольфрамовой проволоки 0,5 мм. Диаметр жаровой трубы 20 мм, длина 170 мм* Мощность 1650 вт при 2000°.
При одинаковых мощностях более высокие температуры можно получать в вольфрамовых печах с нагревателем, расположенным внутри рабочего пространства. О способе изготовлен и я таких печей было уже сказано. Огнеупорным материалом служит масса из окиси циркония, а термоизоляцией—окись магния. Защитный газ пропускают через рабочее пространство под небольшим давлением (10—20 мм. вод. ст.), предотвращающим попадание воздуха. Такая печь с рабочим пространством диаметром 15 мм и длиной 150 мм имела мощность 1000 вт при 2000°.
На рис. 31 изображена высокотемпературная печь типа ТВВ-2 с вольфрамовым нагревателем для работы в вакууме порядка 3*10—3—5-10 3мм рт. ст.
Печь состоит из корпуса цилиндрической формы двух токоподводов 2, нагревателя 3 и закрыта сверху и снизу крышками 4. Для подключения вакуумного насоса в корпус печи вделан специальный охлаждаемый патрубок 5 со штуцером для присоединения к вакуумметру.
Наблюдение за плавкой и измерение температуры рабочего пространства печи производится через патрубок в верхней крышке печи, снабженный смотровым стеклом 6. Температуру измеряют оптическим пирометром визированием через смотровое стекло на исследуемый материал или его зеркальное отражение.
На нижней крышке печи имеется подвижное регулировочное устройство 7, при помощи которого происходит компенсация давления и удлинение нагревателя при работе печи.
Нагреватель 8 изготовляется из вольфрамовой проволоки и состоит из расположенных концентрически по окружности элементов (проволок) с переплетением, для придания жесткости. Для уменьшения тепловых потерь от излучении нагреватель защищен системой подвесных металлических экранов 8.
Питание нагревателя печи производится через трансформатор напряжением от 3 до 10 в. Потребляемая мощность 40 кет.Печь двумя хомутами укреплена на специальной подставке 9.
Для охлаждения корпуса печи и крышек предусмотрены патрубки 10, через которые подводится и отводится вода.
В процессе работы необходимо следить за циркуляцией охлаждающей воды и не допускать повышения ее температуры выше 50°.
После выключения печи вакуум следует поддерживать до полного ее остывания. Снятие вакуума производится путем отвертывания пробки 11 на патрубке верхней крышки после полного остывания печи.
ПЕЧИ С КАРБОРУНДОВЫМ НАГРЕВАТЕЛЕМ.
В СССР такие печи известны, главным образом, под названием силитовых печей. Нагревательным сопротивлением в них служат стержни и трубки из карборунда, выпускаемые под разными фабричными названиями—силит, глобар, кристалой, кварцилин, силун и т. п.
Печи с карборундовыми нагревателями несомненно представляют интерес как замена более дорогих платиновых печей, а также менее удобных криптоловых.
В карборундовых печах можно получать нагрев до 1400°. Лучшие карборундовые стержни служат при этой температуре 1000—2000 час, при более низкой температуре (1200° С) они могут работать неопределенно долго. При 1500°С они разрушаются за 10 час. Удельное сопротивление карборундовых стержней достигает 0,1—0,2 ом-см, что дает возможность включать печь, не пользуясь пониженным напряжением.
При нагревании до 900° сопротивление стержней уменьшается, а при более высоких температурах остается почти постоянным.
Карборундовые нагреватели при употреблении стареют, #причем их сопротивление увеличивается. Поэтому полезно иметь некоторый запас напряжения. Для малых печей это проще всего достигается при помощи реостата. Более экономично и удобно пользоваться пусковым автотрансформатором, который дает возможность регулировать напряжение тока в пределах ±20%.
Основания, щелочи, окислы тяжелых металлов, силикаты и бораты реагируют с накаленным карборундом и разрушают нагревательные стержни.
В восстановительной и окислительной газовой среде карборундовые стержни вполне устойчивы. Па них не действуют также пары кислот. Пары воды и водород действуют разрушающе.
Карборундовые нагреватели имеют форму сплошных цилиндрических стержней с закругленными концами. Чтобы уменьшить нагревание контактов, концы стержней сделаны из материала обладающего меньшим сопротивлением (с добавкой до 20% кремния), чем их средняя часть. Устройство контактов при этом более сложно. Для нагревания ниже 700~ применяют пружинный контакт из жаростойкой стали (рис. 32,Б).При нагревании до более высоких температур печной контакт делают с водяным охлаждением, как показано на рис. 32,/i, или с воздушным охлаждением. В последнем случае пустотелый патрон заменяют сплошным металлическим цилиндром. Для малых печей это вполне допустимо.