Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля

Раздел ГРНТИ: Технический анализ в металлургии
Д. Брандон, У. Каплан
Техносфера, 2004 г.

Ссылка доступна только зарегистрированным пользователям.
Микроструктура материалов Методы исследования и контроля.

 

ГЛАВА 7
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
МИКРОСТРУКТУРЫ
В главах 5 и 6 описаны методы определения количественного химического состава материала исходя из спектрометрических данных. Однако методы определения количественных характеристик микроструктуры (вроде раз­мера зерен) исходя из изображения поверхности мы не обсуждали.
 
Следует отметить различное отношение исследователей к химическому составу и морфологии материала. Получение изображения во многих слу­чаях является конечной целью работы на микроскопе. По Конфуцию, изо­бражение «стоит тысячи слов». Перлит, эвтектика или дендрит являются примерами терминов, которыми описывают как детали изображения, так и элементы микроструктуры. Совершенно иначе обстоит дело со спектро­скопическими данными. Как правило, спектр используют не только для идентификации элемента (пик является его «отпечатком пальцев»), но и для определения его концентрации.
 
Кристаллографические данные также часто используют для определе­ния присутствия некоторой фазы, не ставя вопрос о ее концентрации или распределении в пространстве. Любые соотношения между ориентацией кристалла и осями детали, отражающие существование преимуществен­ной ориентации, обычно считают вопросом, требующим специального исследования. Однако кристаллографические данные могут быть ис­пользованы и для количественного определения размера кристалличес­ких зерен или величины микронапряжений путем измерения ширины рентгеновских рефлексов или сдвига их положения. Как правило, такую информацию считают дополнительной к основной цели дифракцион­ных исследований, которой является идентификация фазы и определение структуры.
 
В этой главе мы опишем количественные характеристики морфологии микроструктуры. Изучение пространственных соотношений между объек­тами представляет собой предмет стереологии. Основные представления этой науки известны (и оценены) в течение уже более чем столетия в меди­цине (анатомии на макроуровне и гистологии на микроуровне) и в геоло­гии (на макроуровне в структуре земной коры, а на микроуровне — в мине­ралогии). Растущая мощь вычислительной техники привела к появлению различных программ, посвященным двум ключевым вопросам количест­венной интерпретации изображений. А именно, обработке изображений и их анализу. Обработка изображения заключается в преобразовании сырых цифровых данных в более «полезную» форму путем удаления фона, увели­чения или уменьшения контрастности, а иногда и «сглаживании» данных (усреднением для соседних точек). Анализ изображения состоит в получе­нии количественных характеристик, что и является основным предметом данной главы. Мы предполагаем, что изображение уже «обработано», и пе­реходим к анализу изображения.
 
7.1. Основные понятия стереологии
Количественный анализ изображения основан на принципе «шаг назад, два шага вперед». Трехмерный объект сначала сводится к двумерному изобра­жению («шаг назад»). После этого анализируется двумерное изображение (возможно, в зависимости от времени). В результате этого появляется коли­чественная оценка микроструктурных параметров, характеризующих трех­мерный объект («два шага вперед»). В некоторых случаях количественные характеристики получают непосредственно из изображения. В других же случаях для оценки параметра структуры необходима некоторая модель ми­кроструктуры.
Прежде чем обсуждать эти вопросы, рассмотрим некоторые факторы, влияющие на стереологический анализ.
 
7.1.1. Изотропия и анизотропия
Анизотропия микроструктуры может иметь две формы, поскольку термин «анизотропия» применяют и к морфологии, и к кристаллографической ори­ентации фаз. В обоих случаях ориентация системы координат определяет­ся геометрией детали. Если микроструктура изотропна и морфологически, и кристаллографически, то дифракционные спектры и изображение не зави­сят от направления плоскости сечения образца.
Кристаллографическую анизотропию называют также преимущественной ориентацией, чтобы не путать ее с морфологической анизотропией с одной стороны, и с анизотропией кристаллической структуры с другой. Анизотро­пия кристаллической структуры ответственна за зависимость физических свойств от ориентации кристаллической решетки. Например, модуль упруго­сти монокристалла зависит от направления растяжения. Направление пре­имущественной ориентации обычно определяют по зависимости интенсив­ности дифракционных максимумов от ориентации образца (параграф 2.4).
Морфологическая анизотропия подразумевает, что один или несколько параметров микроструктуры зависит от направления, вдоль которого этот параметр измеряется. Примером является удлинение зерен в пластичном металле (рис. 7.1). В этом случае отношение длины к ширине зерна зависит от величины удлинения образца и ориентации плоскости сечения. Если на­правление удлинения лежит в изучаемой плоскости, то отношение длины к ширине зерен максимально, а распределение отношения длины к ширине зерен связано с изменениями степени удлинения и взаимной связью дефор­мации соседних зерен. Таким образом, морфологическая анизотропия ха­рактеризует материал на макро- или мезоуровнях: а анцотропия кристал­лической структуры относиться к микроуровню.
Отношение длины к ширине зерен в металлическом листе зависит от способа его обработки. Если металлическую полосу прокатали в одном на­правлении, то зерна удлинены, а если ее прокатали в двух перпендикуляр­ных направлениях (двуосная прокатка), то они имеют уменьшенную тол­щину в плоскости листа, но не удлинены. Для характеризации степени анизотропии требуется сделать по меньшей мере два сечения образца, на­пример, перпендикулярно и параллельно плоскости листа.
Об анизотропии свидетельствует и распределение неметаллических ча­стиц в медном листе (рис. 7.2). В этом случае анизотропна не только фор­ма, но и распределение частиц.
В композиционных материалах используется анизотропия материала на мезоуровне для оптимизации свойств и уменьшения веса или размеров деталей. Слои волокон последовательно укладывают в определенных на­правлениях, чтобы получить требуемые механические свойства (обычно прочность и жесткость). В армированных короткими волокнами компози­тах волокна лежат в плоскости пластины, но ориентированы они в этой плоскости случайно.
Наконец, обратим внимание на то, что отдельные частицы могут быть анизотропными как по форме, так и по кристаллической структуре (часто встречаются обе формы анизотропии), но при этом они могут быть случай­но распределенными по объему образца. Если морфология материала не за­висит от плоскости сечения, то на макроуровне он изотропен несмотря на анизотропию формы частиц на микроуровне.
7.1.2. Гомогенность и гетерогенность
Технологи обычно стремятся к тому, чтобы материал был гомогенным и об­разцы, вырезанные из одной детали, имели одинаковую структуру и свойст­ва. Однако это удается далеко не всегда. Отливки из стали и других сплавов нужно прокатывать несколько раз, чтобы лист, прут или профиль стал до­статочно гомогенным. На ранних же стадиях обработки поверхностные и центральные области отливки могут сильно различаться. Например, из-за того, что тяжелые неметаллические частицы в отливке осаждаются, а более легкие — всплывают. Кроме того, отвердевшая последней центральная часть отливки обычно имеет более высокую концентрацию примесей и до­бавок. По этим причинам конечный продукт неоднороден и по содержа­нию частиц, и по концентрации добавок.
Отличают несколько типов неоднородностей, причем, например, в случае отливки количество частиц и состав сплава могут изменяться не­зависимо. Первые являются морфо­логическими неоднородностями, а вторые — неоднородностями хими­ческого состава. Возможны и крис­таллографические неоднородности. Часто они состоят в преимущест­венной ориентации, как в экструдированном металлическом стержне (рис. 7.3). Величина сдвиговой де­формации стержня при экструзии зависит от расстояния до оси сим­метрии, и поэтому степень ориента­ции изменяют исходя из толщины образца. Очевидно, она максималь­на в его внешних слоях. Эта неодно­родность сохраняется и после отжи­га, проявляясь в виде текстуры.
Аналогичные эффекты могут наблюдаться и при других технологичес­ких способах формования деталей. Например, после ковки деталь может иметь макронеоднородности, которые могут повышать прочность детали, особенно в условиях циклического нагружения. Рис. 7.4 демонстрирует ли­нии течения кованого стального вала, имеющего повышенную стойкость к усталостным нагрузкам.
Как следствие, во многих случаях один образец или одно сечение дета­ли не дают полного представления микроструктуры детали. Примером мо­жет быть полупроводниковое устройство, состоящее из большого количест­ва деталей, полученных последовательным напылением слоев и расположен­ных на одной подложке. В таком случае для изучения структуры могут по­требоваться несколько сечений образца (параграф 4.2.1,6), каждое из кото­рых будет содержать несколько различных границ. Это относится и к мно­гослойным образцам, особенно если изменяется структура или состав сло­ев в различных областях детали.