Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля

Д. Брандон, У. Каплан

Техносфера, 2004 г.

ГЛАВА 7

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

МИКРОСТРУКТУРЫ

В главах 5 и 6 описаны методы определения количественного химического состава материала исходя из спектрометрических данных. Однако методы определения количественных характеристик микроструктуры (вроде размера зерен) исходя из изображения поверхности мы не обсуждали.

Следует отметить различное отношение исследователей к химическому составу и морфологии материала. Получение изображения во многих случаях является конечной целью работы на микроскопе. По Конфуцию, изображение «стоит тысячи слов». Перлит, эвтектика или дендрит являются примерами терминов, которыми описывают как детали изображения, так и элементы микроструктуры. Совершенно иначе обстоит дело со спектроскопическими данными. Как правило, спектр используют не только для идентификации элемента (пик является его «отпечатком пальцев»), но и для определения его концентрации.

Кристаллографические данные также часто используют для определения присутствия некоторой фазы, не ставя вопрос о ее концентрации или распределении в пространстве. Любые соотношения между ориентацией кристалла и осями детали, отражающие существование преимущественной ориентации, обычно считают вопросом, требующим специального исследования. Однако кристаллографические данные могут быть использованы и для количественного определения размера кристаллических зерен или величины микронапряжений путем измерения ширины рентгеновских рефлексов или сдвига их положения. Как правило, такую информацию считают дополнительной к основной цели дифракционных исследований, которой является идентификация фазы и определение структуры.

В этой главе мы опишем количественные характеристики морфологии микроструктуры. Изучение пространственных соотношений между объектами представляет собой предмет стереологии. Основные представления этой науки известны (и оценены) в течение уже более чем столетия в медицине (анатомии на макроуровне и гистологии на микроуровне) и в геологии (на макроуровне в структуре земной коры, а на микроуровне — в минералогии). Растущая мощь вычислительной техники привела к появлению различных программ, посвященным двум ключевым вопросам количественной интерпретации изображений. А именно, обработке изображений и их анализу. Обработка изображения заключается в преобразовании сырых цифровых данных в более «полезную» форму путем удаления фона, увеличения или уменьшения контрастности, а иногда и «сглаживании» данных (усреднением для соседних точек). Анализ изображения состоит в получении количественных характеристик, что и является основным предметом данной главы. Мы предполагаем, что изображение уже «обработано», и переходим к анализу изображения.

7.1. Основные понятия стереологии

Количественный анализ изображения основан на принципе «шаг назад, два шага вперед». Трехмерный объект сначала сводится к двумерному изображению («шаг назад»). После этого анализируется двумерное изображение (возможно, в зависимости от времени). В результате этого появляется количественная оценка микроструктурных параметров, характеризующих трехмерный объект («два шага вперед»). В некоторых случаях количественные характеристики получают непосредственно из изображения. В других же случаях для оценки параметра структуры необходима некоторая модель микроструктуры.

Прежде чем обсуждать эти вопросы, рассмотрим некоторые факторы, влияющие на стереологический анализ.

7.1.1. Изотропия и анизотропия

Анизотропия микроструктуры может иметь две формы, поскольку термин «анизотропия» применяют и к морфологии, и к кристаллографической ориентации фаз. В обоих случаях ориентация системы координат определяется геометрией детали. Если микроструктура изотропна и морфологически, и кристаллографически, то дифракционные спектры и изображение не зависят от направления плоскости сечения образца.

Кристаллографическую анизотропию называют также преимущественной ориентацией, чтобы не путать ее с морфологической анизотропией с одной стороны, и с анизотропией кристаллической структуры с другой. Анизотропия кристаллической структуры ответственна за зависимость физических свойств от ориентации кристаллической решетки. Например, модуль упругости монокристалла зависит от направления растяжения. Направление преимущественной ориентации обычно определяют по зависимости интенсивности дифракционных максимумов от ориентации образца (параграф 2.4).

Морфологическая анизотропия подразумевает, что один или несколько параметров микроструктуры зависит от направления, вдоль которого этот параметр измеряется. Примером является удлинение зерен в пластичном металле (рис. 7.1). В этом случае отношение длины к ширине зерна зависит от величины удлинения образца и ориентации плоскости сечения. Если направление удлинения лежит в изучаемой плоскости, то отношение длины к ширине зерен максимально, а распределение отношения длины к ширине зерен связано с изменениями степени удлинения и взаимной связью деформации соседних зерен. Таким образом, морфологическая анизотропия характеризует материал на макро- или мезоуровнях: а анцотропия кристаллической структуры относиться к микроуровню.

Отношение длины к ширине зерен в металлическом листе зависит от способа его обработки. Если металлическую полосу прокатали в одном направлении, то зерна удлинены, а если ее прокатали в двух перпендикулярных направлениях (двуосная прокатка), то они имеют уменьшенную толщину в плоскости листа, но не удлинены. Для характеризации степени анизотропии требуется сделать по меньшей мере два сечения образца, например, перпендикулярно и параллельно плоскости листа.

Об анизотропии свидетельствует и распределение неметаллических частиц в медном листе (рис. 7.2). В этом случае анизотропна не только форма, но и распределение частиц.

В композиционных материалах используется анизотропия материала на мезоуровне для оптимизации свойств и уменьшения веса или размеров деталей. Слои волокон последовательно укладывают в определенных направлениях, чтобы получить требуемые механические свойства (обычно прочность и жесткость). В армированных короткими волокнами композитах волокна лежат в плоскости пластины, но ориентированы они в этой плоскости случайно.

Наконец, обратим внимание на то, что отдельные частицы могут быть анизотропными как по форме, так и по кристаллической структуре (часто встречаются обе формы анизотропии), но при этом они могут быть случайно распределенными по объему образца. Если морфология материала не зависит от плоскости сечения, то на макроуровне он изотропен несмотря на анизотропию формы частиц на микроуровне.

7.1.2. Гомогенность и гетерогенность

Технологи обычно стремятся к тому, чтобы материал был гомогенным и образцы, вырезанные из одной детали, имели одинаковую структуру и свойства. Однако это удается далеко не всегда. Отливки из стали и других сплавов нужно прокатывать несколько раз, чтобы лист, прут или профиль стал достаточно гомогенным. На ранних же стадиях обработки поверхностные и центральные области отливки могут сильно различаться. Например, из-за того, что тяжелые неметаллические частицы в отливке осаждаются, а более легкие — всплывают. Кроме того, отвердевшая последней центральная часть отливки обычно имеет более высокую концентрацию примесей и добавок. По этим причинам конечный продукт неоднороден и по содержанию частиц, и по концентрации добавок.

Отличают несколько типов неоднородностей, причем, например, в случае отливки количество частиц и состав сплава могут изменяться независимо. Первые являются морфологическими неоднородностями, а вторые — неоднородностями химического состава. Возможны и кристаллографические неоднородности. Часто они состоят в преимущественной ориентации, как в экструдированном металлическом стержне (рис. 7.3). Величина сдвиговой деформации стержня при экструзии зависит от расстояния до оси симметрии, и поэтому степень ориентации изменяют исходя из толщины образца. Очевидно, она максимальна в его внешних слоях. Эта неоднородность сохраняется и после отжига, проявляясь в виде текстуры.

Аналогичные эффекты могут наблюдаться и при других технологических способах формования деталей. Например, после ковки деталь может иметь макронеоднородности, которые могут повышать прочность детали, особенно в условиях циклического нагружения. Рис. 7.4 демонстрирует линии течения кованого стального вала, имеющего повышенную стойкость к усталостным нагрузкам.

Как следствие, во многих случаях один образец или одно сечение детали не дают полного представления микроструктуры детали. Примером может быть полупроводниковое устройство, состоящее из большого количества деталей, полученных последовательным напылением слоев и расположенных на одной подложке. В таком случае для изучения структуры могут потребоваться несколько сечений образца (параграф 4.2.1,6), каждое из которых будет содержать несколько различных границ. Это относится и к многослойным образцам, особенно если изменяется структура или состав слоев в различных областях детали.