Методы анализа металлов и сплавов
Мухина З.С. и др
Оборонгиз, 1959 г.
ГЛАВАIIIАНАЛИЗ ЖАРОПРОЧНЫХ СПЛАВОВ
РазделА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСНОВНЫХ КОМПОНЕНТОВ
Для определения содержания различных компонентов в жаропрочных сплавах на никелевой, хромовой, железной и кобальтовой основах требуются несколько другие условия, чем для анализа высоколегированных сталей.
При определении основных компонентов указанных сплавов рекомендуются потенциометрические, полярографические, амперометричсские и колориметрические методы анализа.
ОПРЕДЕЛЕНИЕУГЛЕРОДА
Определение углерода в сплавах на никелевой и железной основах при содержании его более 0,Ш% производят сжиганием стружки в токе кислорода при температуре 1300—1350° С в присутствии плавней по методу, описанному на стр. 63.
В сплавах на кобальтовой основе, содержащих одновременно углерод, хром и малые количества железа, образуются карбиды сложного состава, не разлагающиеся при сжигании стружки сплава даже при температуре 1300—1350° С и с добавлением обычно применяющихся плавней (свинец, окись меди, медь).
Полного разложения карбидов при определении углерода можно достигнуть только путем введения низкоуглеродистого железа совместно с другим плавнем.
Для определения малых количеств углерода (менее 0,09%) во всех жаропрочных сплавах применяется микрохимический метод определения, особенностью которого является применение микробюретки, дающей возможность измерять объем газа с точностью до 0,01 мл.
Микрохимический метод
Сущность метода
Стружку жаропрочного сплава сжигают в токе кислорода при температуре 1300—1350°С. При этом углерод в сплаве окисляется до двуокиси углерода, которая затем поглощается раствором щелочи. По разности между первоначальным объемом газа, измеренным микробюреткой и объемом после поглощения углекислоты раствором щелочи определяют количество двуокиси углерода, которую пересчитывают затем на углерод. Точность метода +0,01—0,002%.
Реактивы, применяемые при микрохимическом определении углерода, указаны в гл. «Анализ сталей» стр. 66.
Аппаратура
1. Аппарат Виртца—Штролейна, в котором обычная бюретка заменена микробюреткой, позволяющей отсчитывать объем газа в 0,01 мл.
2. Нивелирующая склянка объемом 500 мл с отводной трубкой диаметром, равным диаметру измерительной микробюретки; склянка заполняется водой и подкисленной серной кислотой, содержащей 2—3 капли метилового оранжевого.
3. Электропечь, дающая температуру 1350° С.
4. Лодочки фарфоровые, прокаленные в струе кислорода и проверенные на содержание в них углерода.
Ходанализа
Перед началом работы проверяют герметичность всей установки. Если герметичность нарушена, то проверяют последовательно все отдельные участки установки и производят контрольное определение углерода в стандартном образце. Затем навеску сплава 1—0,5 г помещают в проверенную и прокаленную лодочку, добавляют в качестве плавня металлического свинца и вводят в середину трубки для сжигания, которую соединяют с микробюреткой аппарата. Пропуская кислород (3—4 пузырька в секунду), сжигают навеску при температуре 1300— 1350° С.
Когда уровень жидкости остановится на нулевом делении микробюретки, сжигательную трубку отсоединяют и оставляют на 1 мин. для стекания жидкости (по секундомеру или по песочным часам). Затем газ перекачивают в поглотительный сосуд и обратно (2—3 раза), снова оставляют для стекания 1 мин. и производят измерение и расчет, вводя соответствующие поправки на температуру, давление и углерод, присутствующий в свинце.
Применяемый в качестве плавня металлический свинец необходимо предварительно промыть эфиром и проверить на содержание углерода. Полученные данные (в мл) вычитают как поправку.
ОПРЕДЕЛЕНИЕМАРГАНЦА
Для определения марганца рекомендуется потенциометрический метод, позволяющий определять марганец в присутствии всех компонентов сложных жаропрочных сплавов без их предварительного отделения. Метод применим при содержании марганца от 0,3% и более.
ОПРЕДЕЛЕНИЕВОЛЬФРАМА
Вольфрам определяют тремя методами: колориметрическим, весовым и полярографическим.
Колориметрический метод применяют, если вольфрама содержится в сплаве менее 5% или когда одновременно с вольфрамом присутствует молибден. Определение может быть закончено в фотоколориметре и визуально; первый вариант применяют при содержании в сплаве вольфрама от 0,1 до 5% и молибдена до 3%. (Молибден в этих условиях не мешает фотоколориметрическому определению вольфрама.) Второй вариант рекомендуется при содержании молибдена 6—10% (больше чем вольфрама).
Весовой метод определения с органическим реактивом (3-нафтохино-лином может быть использован при серийных анализах для определения от 1% до 20% вольфрама в жаропрочных сплавах, содержащих не более 4% молибдена. Если в сплаве присутствует ниобий, анализ ведут весовым методом, указанным на стр. 182, определяя вольфрам и ниобий из одной навески.
Полярографический метод применяют при анализе сплавов, содержащих вольфрама более 0,2%.
Метод может быть использован при арбитражных анализах.
Колориметрический метод определения с роданидом аммония
Сущность метода
Пятивалентный вольфрам образует с роданидом калия или аммония в кислой среде растворимое, окрашенное в зеленовато-желтый цвет, соединение.
Интенсивность окраски измеряют в фотоколориметре с синим светофильтром и по калибровочной кривой вычисляют содержание вольфрама в растворе или сравнивают окраску с цветной шкалой стандартных растворов.
Предполагают, что шестивалентный вольфрам восстанавливается до пятивалентного и образует родановый комплекс желто-зеленого цвета. В качестве восстановителя применяют треххлористый титан.
Компоненты сплава: титан, никель и хром предварительно отделяют едким натром при фотоколориметрическом окончании определения. При визуальном окончании анализа отделяют предварительно вольфрам кислым гидролизом.
Точность метода при содержании вольфрама от 0,1 до 0,5% ±0,03%; при содержании от 0,5 до 5% ±0,05—0,1%.