Металлография титановых сплавов

Аношкин Н.Ф. (ред.)

Металлургия, 1980 г.

 ЭЛЕКТРОННОМИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Как известно, титановым сплавам свойственно большое многообразие фазовых и структурных изменений, обусловленное полиморфным β <=> α-превращением и возможностью образования ряда метастабильных фаз [5—8]. Наиболее эффективным средством для изучения этих изменений являются методы электронной микроскопии. В зависимости от цели исследования применяют косвенный, полупрямой или прямой метод изучения структуры.

Косвенный метод основан на исследовании тонких прозрачных для электронов отпечатков (реплик), отображающих структуру объекта. Электронная микроскопия на репликах (ЭМР) находит применение в первую очередь в тех случаях, когда увеличение и разрешающая способность светового микроскопа недостаточны для выявления исследуемых деталей структуры, т.е. с целью расширения возможностей световой микроскопии. Такие исследования выполнены для большого числа титановых сплавов различных классов [9—12]. Особое значение метод реплик приобретает при исследовании поверхностных эффектов, например деформационного рельефа [13, 14].

Полупрямой метод, предусматривающий получение реплик с извлеченными частицами избыточных фаз, не нашел широкого применения для исследования титановых сплавов ввиду того, что в них, как правило, отсутствуют такие частицы, которые могут быть экстрагированы при приготовлении реплик.

Прямой метод исследования — дифракционная электронная микроскопия (ДЭМ)—в последнее время находит все более широкое применение для исследования структуры титановых сплавов. Он основан на прямом исследовании металлических образцов, приготовленных в виде тонких фольг. Термин «дифракционная электронная микроскопия» связан с тем, что контраст на изображении просвечиваемого электронами кристаллического объекта определяется локальными дифракционными условиями, которые контролируются hoдифракционной картине и регулируются путем изменения ориентировки образца относительно направления падающего пучка электронов.

Одним из основных преимуществ метода ДЭМ является возможность легкого перехода от изображения к микродифракционной картине с одних и тех же локальных участков структуры, а также прямого и быстрого сопоставления дифракционной картины со светлопольным и темнопольными изображениями. Все это позволяет наблюдать структурные и фазовые изменения в сплавах, изучать морфологические особенности структуры, идентифицировать присутствующие фазы, получать сведения об ориентировке отдельных областей, кристаллогеометрии структурных составляющих и природе различных дефектов структуры.

Знание этих структурных особенностей и исследование влияния на них условий деформации и термической обработки полуфабрикатов и деталей необходимы для управления механическими свойствами многофазных сплавов со сложной структурой, какими являются промышленные титановые сплавы.

С помощью метода ДЭМ были проведены исследования процессов выделения а- и ω-фаз в сложнолегированных сплавах [15—17], упорядочение в α-твердом растворе сплавов с различным содержанием алюминия [18], изучено сложное строение частиц α-фазы, выделяющихся при упрочняющей термической обработке [19, 20], исследована дислокационная структура, создаваемая при деформации [21—25], выявлено наличие прослоек с г. ц. к. структурой на границах раздела а- и β-фаз в двухфазных (α+β)-сплавах [26], изучены структурные особенности гексагонального и орторомбического мартенсита [8, 27] и др.

Создание новых современных электронных микроскопов наряду с совершенствованием техники приготовления объектов послужило основой для широкого распространения методов электронной микроскопии в металловедении.

Электронная микроскопия на репликах

Сущность метода ЭМР подробно рассмотрена в [28—30]. Исследуемый объект перед снятием реплики должен быть подготовлен таким образом, чтобы по рельефу его поверхности (и, следовательно, по рельефу реплики) можно было судить о его структуре. Для этого используют различные способы электролитической полировки и последующего травления шлифов. Без дополнительной подготовки исследуют следы деформации (на предварительно полированных образцах) и свежие поверхности излома.

Рельеф поверхности вызывает локальные изменения толщины просвечиваемой реплики. Это в свою очередь влияет на количество электронов, отклоняющихся (поглощённых) от первоначального направления, и следовательно, на контраст изображения.

Разрешение реплики, т. е. ее способность воспроизводить наименьшие по размерам детали структуры объекта, зависит от размеров элементов собственной структуры реплики и составляет примерно 15—150 А ( в зависимости от вида реплики).

По способу приготовления различают одноступенчатые («негативные») реплики, которые получают непосредственно на исследуемой поверхности и двухступенчатые («позитивные»). Для получения последних сначала приготовляют негативный отпечаток рельефа исследуемой поверхности, а затем — позитивную реплику, копирующую рельеф первого отпечатка.

По характеру отображения объекта реплики удобно разделить на две группы: неоднородные по толщине (например, лаковые) и однородные по толщине (например, угольные).

Для титана и его сплавов используют обычно однородные по толщине угольные (негативные) и серебряно-угольные (позитивные) реплики. Широкое применение угольных реплик обусловлено, как известно, их высокой разрешающей способностью, хорошей пластичностью и химической стойкостью [28, 29].