Металлы растворяют в кислотах (исключая щелочные и щелочноземельные, растворимые в воде). Лучшим растворителем является соляная кислота, однако нужно учитывать, что при растворении могут образоваться летучие соединения, а это может привести к потерям. Серная кислота (2 н., 6 н. или 1:1) также может хорошо растворять металлы и сплавы. Некоторые металлы, стоящие правее водорода в ряду напряжений, растворяются в азотной кислоте (Сu, Hg). Растворение ведут сначала в разбавленных кислотах; если Растворение идет медленно, смесь подогревают. Если Растворение в разбавленных кислотах происходит плохо, растворяют пробу в концентрированных кислотах при нагревании. Если растворения не происходит, применяют царскую водку (смесь концентрированных 1 ч НКОз с 3 ч НС1). Некоторые металлы растворяют в концентрированных растворах щелочей (Zn, AI).
Для
растворения сплавов применяют кислоты,
растворы Щелочей (20 — 25 %-ные)
или проводят их сплавление с Na
2CO
3 и NaNO3, KHSO
4 или K2S2O7.
Сплавы различаются по составу, и
растворители для них подбираются различные. Например,
стали,
латуни, легкие
Сплавы (Al, Mg) будут требовать разных растворителей и разных
схем анализа. Перед
растворением (или сплавлением)
пробу металла или
сплава измельчают: отбирают
стружку на
станке или получают опилки с помощью грубого напильника, затем
пробу измельчают в специальной стальной ступке пестиком. Для
сплавления пробу смешивают с 8—10-кратным количеством
плавня в фарфоровом или кварцевом тигле и нагревают смесь в пламени
горелки до
расплавления плавня, не допуская его вытекании через край тигля. Нагревание продолжают до получения однородной прозрачной массы. После остывания
плав растворяют в воде и ведут
анализ на катионы и анионы. Например, для переведения в
раствор феррофосфора Fe2P
пробу сплавляют со смесью Na2СОз И Na
2O
2; при этом образуются Fe
2O
3 и Na3РО4.
плав обрабатывают горячей водой, при этом
фосфат натрия растворяется, а Fe
2O
3остается в осадке. Осадок отфильтровывают, и осадок
оксида железа на
фильтре растворяют в кислоте.
Фильтрат и
раствор анализируют отдельно.
Анализ сплавов
Сплавы алюминия. Для определения типа
сплава опилки или
стружки помещают в пробирку и прибавляют несколько капель 30 %-ного
раствора NaOH. Если
сплав содержит алюминий, через некоторое время начнется обильное
выделение пузырьков газа (водорода). Эта реакция характерна только для алюминиевых сплавов.
Сплавы магния. Кусочек
сплава обрабатывают двумя каплями 3 %-ного
раствора сульфата железа (III), приготовленного с добавлением серной кислоты. Если
сплав содержит
магний, то очень быстро начинается
выделение газа, а через 3—5 мин появляется бурый осадок основного сульфата железа (III).