Анализ металлов. Пробоотбор

Энслин Ф.

Металлургия, 1981 г.

Пробоотбор и его виды

Пробоотбор—это проводимый согласно обязательным правилам отбор порций материала (вещества), выраженных в штуках, единицах массы или объема. В процессе пробоотбора осуществляют и дальнейшую подготовку объединенных порций до конечной пробы (4.4) или пробы для анализа (4.1), в которой по меньшей мере одни показатель качества (5.2) обязательно должен быть измерен без систематической ошибки.

Пробоотбор с ленты конвейера, движущейся или остановленной, осуществляют в местах перепада или перегрузки материала между двумя или несколькими лентами.

Дубликатный пробоотбор— это двухразовый отбор проб из одного и того же количества материала; отобранные пробы подготавливают раздельно, но используют для определения одних и тех же показателей качества.

Ручной пробоотборосуществляют без помощи механических устройств, пробоотборником (например, лопатой или щупом).

Непрерывный пробоотбор— отбор части" общего потока материала, преимущественно жидкостей,   с   целью   получения   пробы.

Пропорциональный по массе пробоотбор— это отбор проб, масса которых находится в определенном отношении к общей массе опробуемого материала.

Механический пробоотборзаключается в отборе разовых проб и последующей их подготовке с помощью механических устройств без непосредственного участия пробоотборщиков. Системы управления механическими устройствами делают возможным так называемый «автоматический пробоотбор».

Арбитражный пробоотборпроводят уполномоченный поставщиком специалист и покупатель.

Пропорциональный времени пробоотбор— это отбор разовых проб прн разгрузке или погрузке через определенные, точно установленные периоды времени. При равномерном потоке материала идентичен пропорциональному по массе пробоотбору.

Случайный пробоотбор— это обычно произвольный или по таблице случайных чисел отбор частей поставки, из которых берутся разовые пробы.

Виды проб

Пробы рассматриваются как порции материала, выраженные в штуках, единицах массы или объема, имеющие хотя бы по одному показателю качества н тот же состав, что и общее множество вещества (материал), из которого они отобраны. Проба, должна быть представительной по данному показателю качества общего множества. Это относится к следующим видам проб: проба для анализа; проба, полученная при сверлении; конечная проба; проба на влажность; исходная проба; проба, полученная при пилении, и промежуточная проба.

Непредставительными являются разовые пробы, «пробы, полученные откалыванием», а также «пробы, отобранные при помощи щупа», так как представительную общую пробу можно получить только после их объединения.

Проба для анализа— конечный продукт пробоотбора, используемый для определения в лаборатории по меньшей мере одного показателя качества.

Проба, полученная при сверлении, отбирается в виде крупной или мелкой металлической стружки прн сверлении металлов или сплавов.

Разовая проба— количество материала, которое отбирается из общего множества (коммерческий груз, партия, поставка, единицы упаковки или загрузки и т. д.) за одну операцию пробоотбора.

Конечная проба— отобранное количество материала, из которого берется проба для анализа.

Образец представляет собой в противоположность пробам, отбираемым по определенным правилам, непредставительную, случайно отобранную и в количественном отношении обычно очень незначительную часть общего множества, которое к тому же не всегда определено. По образцу можно судить о качественных, но ни в коем случае не о количественных характеристиках свойств общего множества.

Проба на влажность отбирается и подготовляется по особым правилам, служит только для определения содержания влаги в материале.

Набор проб состоит из хранящихся по отдельности частей проб. Этн части проб могут различаться по размеру фракций или характеристикам материала. Из набора частей проб пропорционально их массам составляют пробу для анализа. Соответствующие данные должны быть указаны на емкости для пробы и записаны в протоколе.

Исходная (объединенная или общая) проба— это количество материала, выделенного на первой стадии для отбора: а — разовых проб или б — полученного непосредственным объединением всех подпроб или разовых (промежуточных) проб.

Согласно «б», первая ступень пробоотбора — установление объема выборки для опробования (например, выбор единиц упаковок или единиц разгрузки, кусков материала и т. д.) — при обозначении пробы не фиксируется. Такое различное применение данного понятия можно пояснить следующим примерами.

Проба в виде опилок, полученная при резании металлов или сплавов.

Арбитражная (паспортная) проба— это проба для анализа, отобранная и опечатанная совместно представителями поставщика и покупателя. При участии посредника на арбитражной пробе ставится штамп проводившего отбор оператора.

Проба, получаемая откалыванием маленьких кусочков от крупных кусков материала.

Проба для ситового анализа отбирается по особым правилам и служит для определения гранулометрического состава.

Проба, взятая щупом,— проба, отобранная от мелкозернистых материалов с помощью щупа-пробоотборника.

Промежуточные пробы— части проб, полученные при дальнейшей подготовке общих проб путем сокращения. Их вновь обрабатывают, разделяют и получают (возможно, через последующие промежуточные пробы) конечные пробы.

Прочие понятия

Плавка—материал, полученный в ходе одного и того же рабочего процесса, причем материал может быть как смесью исходных материалов, так и изделием (продуктом). Например, при получении металлов алюминотермическим способом плавкой называют как смесь исходных материалов — окислов металлов и восстановителей, так и выплавляемые из них слитки металла. Другими примерами могут быть слитки, получающиеся при разливке одной плавки.

Разброс показателей качества внутри одной плавки, как правило, меньше их разброса между несколькими плавками. Поставки, содержащие материал из нескольких, иногда предназначенных для различных целей плавок, требуют больших затрат на пробоотбор, чем поставки, состоящие из одной плавки. Поэтому принадлежность к одной плавке обозначают цветовой маркировкой, одним номером и т.. п. на слитках металла или на единицах упаковки.

Показатели качества— это необходимые для оценки материала сведения о содержании элементов или их соединений, а также физические свойства, как, например, гранулометрический состав нли электрическая проводимость. На основании проб, используемых при химических или физических испытаниях, должно быть возможным заключение о соответствующих показателях качества опробованного материала без систематических ошибок. Умножив на расчетную массу — массу поставки—значения показателей качества, определенные в результате химического анализа, получают истинное содержание элементов в общем количестве материала.

Объем поставки, поставка— это количество материала, сданное или поставляемое в определенный момент или установленный период времени.

Партия— то количество материала, от которого отбирается проба для анализа с целью определения показателей качества. При формировании партии учитывают ценность материала, руководствуясь техническими соображениями, часто связанными с пробоотбором.

Подпартииобразуются иногда по техническим причинам. Взятые из них подпробы, как правило, объединяют в общие пробы, из которых затем получают пробы для анализа какой-либо партии.

Торговые грузы формируют зачастую с учетом коммерческих требований как основание для взаимных расчетов.

«Объем поставки», «торговый груз» и «партия»—одноплановые понятия одного уровня. Объем поставки может состоять из нескольких торговых грузов или партий, а также быть частью одного торгового груза или одной партии. Торговый груз может быть частью одной поставки нли одной партии илн состоять из нескольких поставок или партий. Партия может быть частью поставки или торгового груза   или   состоять из нескольких поставок нли торговых грузов.

Единица упаковки вводится при поставке материала в контейнерах, ящиках, барабанах, бочках или мешках, а иногда и на поддонах. Единицы упаковки могут включать всю поставку либо ее часть.

План пробоотбора. Для безупречного проведения пробоотбора необходимо составить рабочий план, в котором содержатся сведения п массе общей пробы, виде отбора и количестве разовых проб, схеме подготовки проб, максимальном размере частиц в конечной пробе, числе и упаковке проб для анализа, определении содержания влаги и другие необходимые подробности.

Подготовка проб—приготовление, разделка (иногда ошибочно предварительная обработка) проб — охватывает все процессы полумения проб для анализа из отобранных проб. К этим операциям относятся: дробление, просеивание, перемешивание, сокращение и объединение; высушивание, прокаливание и плавление (с добавками).

Пробоотборщик— лицо, проводящее отбор проб. Пробоотборщиков обучают на заводах (заводской пробоотборщик) или при отделениях фирм, специализирующихся в области пробоотбора. Пробоотборщик с соответствующими знаниями и опытом может после сдачи экзамена в торгово-промышленной палате стать официальным пробоотборщиком.

Протокол пробоотбора составляется для каждой партии и торгового груза, он подписывается представителями договаривающихся °торон. В протокол пробоотбора входит и протокол взвешивания. Протоколы являются юридическими документами, в них указывают Rceдаты пробоотбора и взвешивания.

Весовщик— официальное лицо, взвешивающее материалы при отгрузке продукции или принятии ее от других организаций. Весовщики должны назначаться государственными учреждениями, например палатой мер н весов или управлением железной дороги (для внутризаводских перевозок это не обязательно).

Отходы— получающиеся при различных операциях сокращения и ненужные для приготовления проб материалы.