ГОСТ 9853.1-96 Титан губчатый. Метод определения азотаПостановление Госстандарта России от 19.10.1999 N 353-стГОСТ от 19.10.1999 N 9853.1-96

     
     ГОСТ 9853.1-96

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения азота

Sponge titanium.
Method for determination of nitrogen

     
     
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
 ____________________
     * В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.
МКС 77.120 и 77.120.50. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000-07-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105; Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
     
     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.1-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.1-79
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения азота в губчатом титане (при массовой доле азота от 0,005% до 0,5%) по ГОСТ 17746.
     
     Метод основан на растворении титана в серной и фтористо-водородной кислотах, в результате чего в растворе образуются аммонийные соли. Последние разлагают гидроксидом натрия с выделением аммиака, который поглощают слабокислым раствором индикатора Таширо и титруют раствором серной кислоты.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
     
     ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
     
     ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     
     ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
     
     ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     
     ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
     
     ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
     
     

     3 Общие требования

     
     3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
     
     3.2 Отбор и подготовка проб проводится по ГОСТ 23780.
     
     3.3 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух измерений. В начале смены проводят не менее двух контрольных опытов.
     

     
     4 Средства измерений и вспомогательные устройства

     
     Установка для определения содержания азота (рисунок 1) состоит из: промывных склянок 1, заполненных на  серной кислотой (1:1), воронки 2 с гидравлическим затвором, холодильника 3 (рисунок 2), колбы типа Къельдаля 4 вместимостью 250 см, колбонагревателя 5, микробюретки 6 вместимостью 5 см, сосуда для поглощения и титрования аммиака 7 (рисунок 3), крана для слива 8.

Рисунок 1

Рисунок 2

Рисунок 3

     Колба коническая вместимостью 250 см с затвором (рисунок 4), служащая для разложения навески.
          

Рисунок 4

     
     
     Резервуар с индикаторной водой.
     
     Прибор электронагревательный со слабым нагревом закрытого типа.
     
     Воздух сжатый или магистраль со сжатым воздухом давлением 0,01-0,02 МПа, расход около 3 дм/мин.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4.
     
     Кислота серная. Стандарт-титр (фиксанал) по действующему нормативному документу, растворы молярной концентрации 0,005 и 0,0025 моль/дм. Массовую концентрацию этих растворов серной кислоты устанавливают по стандартному образцу титана, близкому по химическому составу и содержанию азота к анализируемой пробе титана и проведенному через все стадии анализа. Массовую концентрацию раствора серной кислоты , г/см азота, вычисляют по формуле
     

,                                                   (1)

где  - массовая доля азота в стандартном образце, %;
     
      - масса навески стандартного образца, г;
     
      - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование стандартного образца, см;
     
      - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см.
     
     1 см серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм соответствует 0,00007 г азота, молярной концентрации 0,0050 моль/дм - 0,00014 г азота.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, разбавленная 1:5.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     Калий хлорат (калий хлорнокислый) по действующему нормативному документу, предварительно прокаленный при температуре 723-773 К.
     
     Меди сульфат (медь сернокислая) по ГОСТ 4165.
     
     Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640.
     
     Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 400 г/дм:1200 г гидроксида натрия помещают в колбу вместимостью 3,0 дм, добавляют 9-10 гранул металлического цинка и 10-15 г сульфата меди, приливают 2,0 дм воды, перемешивают и кипятят в течение 40 мин при слабом нагревании, после чего охлаждают, доливают до 3,0 дм водой и фильтруют раствор через стекловату. Полученный раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой таре, срок хранения - 6-7 дней.
     
     Метиловый красный по действующему нормативному документу.
     
     Метиленовый голубой по действующему нормативному документу.
     
     Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Индикатор Таширо: 0,06 г метилового красного и 0,04 г метиленового голубого растворяют в 100 см этанола.
     
     Индикаторная вода: 10 см индикатора Таширо разбавляют водой до 2,0 дм, хранят в плотно закрытой темной стеклянной таре. Индикаторная вода имеет фиолетово-красный цвет в кислой среде и зеленый - в щелочной.
     
     Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
     
     

     5 Порядок подготовки к проведению измерений

     
     5.1 Подготовка пробы
     
     Анализируемую пробу перед началом работы очищают от загрязнений. Для этого титановую стружку промывают этанолом из расчета 10 см на 1 г стружки и высушивают.
     
     5.2 Подготовка установки
     
     Стеклянную часть установки обрабатывают горячим паром: в реакционную колбу наливают 200 см воды, в сосуд для поглощения аммиака и титрования приливают 20-30 см индикаторной воды, подают сжатый воздух и нагревают реакционную колбу на электроплитке-колбонагревателе до кипения.
     
     Подготовку индикаторной воды к работе производят добавкой раствора серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм до изменения окраски от зеленой до фиолетово-красной.
     
     Если на нейтрализацию 100 см дистиллята расходуется 0,8-1,2 см раствора серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм, то установку считают готовой в работе.
     
     Прекращают нагрев и подачу сжатого воздуха, удаляют воду из реакционной колбы и индикаторную воду из сосуда для поглощения аммиака.
     
     

     6 Порядок проведения измерений

     
     Навеску пробы массой 1 г (при массовой доле азота от 0,005% до 0,1% включительно) или 0,5 г (при массовой доле азота от 0,1% до 0,5% включительно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см серной кислоты (1:4) или 30 см соляной кислоты (1:1) и 5 см фтористоводородной кислоты (1:5) и закрывают колбу затвором (рисунок 4).
     
     Пробу растворяют вначале при комнатной температуре, а затем при умеренном нагревании до полного растворения. Если на дне колбы имеются темные частицы нерастворяющегося остатка, который может содержать нитриды и карбонитриды, то раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, добавляют 1 г хлората калия и повторяют упаривание до выделения белых плотных паров.
     
     Колбу с раствором охлаждают, затвор обмывают водой и присоединяют ее к раствору.
     
     В поглотитель приливают 20-30 см индикаторной воды, подают сжатый воздух в систему и воду в холодильник.
     
     В реакционную колбу через воронку приливают 50 см раствора гидроокиси натрия и анализируемый раствор, после чего обмывают колбу и стенки воронки небольшими порциями воды и включают нагрев.
     
     По мере дистилляции аммиака и поглощения его индикаторной водой ведут титрование раствором серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм до восстановления первоначальной слабой фиолетово-красной окраски индикаторной воды. Чтобы избежать перетитрования, кислоту добавляют по каплям. Если индикаторная вода сохраняет слабый фиолетово-красный цвет в течение 3-5 мин, дистилляцию заканчивают.
     
     По объему раствора серной кислоты молярной концентрации 0,0025 моль/дм, израсходованному на титрование, рассчитывают содержание азота в анализируемой пробе.
     
     Контрольный опыт проводят через все стадии анализа. При неустойчивом значении контрольного опыта его повторяют в течение смены 1-2 раза. Среднее значение результата контрольного опыта не должно превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.
     
     
Таблица 1
     

В процентах

 
              
     При массовой доле азота от 0,2% до 0,5% включительно допускается использование в качестве титранта при проведении анализа и контрольного опыта раствора серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм.
     
     Определение содержания азота должно проводиться в помещении, в котором не ведется работа с аммиаком и другими соединениями азота.
     
     

     7 Обработка результатов измерений

     
     Массовую долю азота , %, вычисляют по формуле
     

,                                          (2)

     
где  - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование анализируемой пробы, см;
     
      - объем раствора серной кислоты, израсходованного на титрование контрольного опыта, см;
     
      - массовая концентрация раствора серной кислоты, используемого для титрования пробы, в пересчете на азот, г/см;
     
      - масса навески анализируемой пробы, г.
     
     

     8 Допустимая погрешность измерений

     
     8.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности =0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.
     
     8.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартным образцам любой категории, близких по химическому составу к анализируемому материалу в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     

     9 Требования к квалификации