ГОСТ 6674.3-96 Сплавы медно-фосфористые. Метод определения сурьмыПостановление Госстандарта России от 19.12.2000 N 384-стГОСТ от 19.12.2000 N 6674.3-96

     
     ГОСТ 6674.3-96

Группа В59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

     
Метод определения сурьмы

     
Copper-phosphorous alloys.
Method for determination of antimony

     
     
МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата введения 2001-07-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)
     
     ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.3-74
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001% до 0,2% в медно-фосфористых сплавах.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
     
     ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия
     
     ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа
     
     ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия
     
     

     3 Общие требования

     
     Общие требования - по ГОСТ 6674.0.
     
     

     4 Сущность метода

     
     Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 590 нм.
     
     

     5 Аппаратура, реактивы и растворы

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 1:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
     
     Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор 100 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
     
     Натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.
     
     Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.
     
     Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор 2 г/дм.
     
     Толуол по ГОСТ 5789.
     
     Сурьма по ГОСТ 1089 марки Су00.
     
     Стандартные растворы сурьмы.
     
     Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают 175 см серной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
     
     Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 70 см соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,000005 г сурьмы.
     
     

     6 Проведение анализа

     
     6.1 Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом.
     
     Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 6 см серной кислоты и упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения добавляют 7 см раствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до растворения солей.
     
     6.2 При массовой доле сурьмы до 0,005% раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см, обмывают стакан 3 см раствора соляной кислоты (7:3) и доводят им объем раствора до 10 см.
     
     6.3 При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, обмывают стенки стакана раствором соляной кислоты (7:3) и доводят до метки этим же раствором кислоты. Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в делительную воронку вместимостью 150 см, добавляют раствор соляной кислоты (7:3) в соответствии с таблицей 1.
     
     
Таблица 1
     

     
     
     6.4 Добавляют в делительную воронку 1-2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см раствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют 1 см раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а органический слой фильтруют через фильтр в кювету.
     
     6.5 Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б и доливают раствором соляной кислоты (7:3) до объема 10 см. Прибавляют 1-2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее поступают, как указано в 6.4.
     
     6.6 Измеряют оптическую плотность экстрактов растворов пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм.
     
     Раствором сравнения служит вода.
     
     

     7 Обработка результатов

     
     7.1 Массовую долю сурьмы , %, вычисляют по формуле
     

,                                                (1)

     
где  - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     7.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.
     
     
Таблица 2

В процентах