ГОСТ 3240.14-76 Сплавы магниевые. Метод определения неодима (с Изменением N 1)Постановление Госстандарта СССР от 28.12.1976 N 2889ГОСТ от 28.12.1976 N 3240.14-76
ГОСТ 3240.14-76
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ
Метод определения неодима
Magnesium alloys.
Method for determination of neodymium
МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2889
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
ГОСТ 8.315-97 | Разд.5 |
ГОСТ 804-93 | Разд.2 |
ГОСТ 3118-77 | Разд.2 |
ГОСТ 3240.0-76 | 1.1 |
ГОСТ 25086-87 | Разд.5 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический метод определения неодима (при массовой доле неодима от 1,0 до 5,0%).
Метод основан на измерении оптической плотности солянокислых растворов, содержащих аква-ионы неодима.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 3240.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 2:1.
Окись неодима.
Стандартный раствор неодима: 11,6600 г прокаленной в муфельной печи при (900±10) °С до постоянной массы окиси неодима растворяют при нагревании в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и разбавляют водой до метки.
1 см раствора содержит 0,04 г неодима.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804 в виде стружки.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 4 г растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки, перемешивают и отфильтровывают для фотометрирования.
Раствор переводят в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 см и замеряют оптическую плотность при 560,0; 575,5; 600 нм на спектрофотометре. Интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов неодима () вычисляют по формуле
.
3.2. Построение градуировочного графика
В серию навесок по 4 г магния добавляют из микробюретки стандартный раствор неодима 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0 и 5,0 см, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,08; 0,10; 0,12 и 0,20 г неодима. Растворяют в 100 см соляной кислоты 2:1 при слабом нагревании, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Растворы спектрофотометрируют, как указано в п.3.1. По результатам измерений оптической плотности строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю неодима в граммах, а на оси ординат - интенсивность абсорбционной полосы аква-ионов неодима.
Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю неодима () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса неодима, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески сплава, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля неодима, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 1,0 до 2,0 | 0,04 |
Св. 2,0 до 5,0 | 0,1 |
Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля точности измерений массовой доли неодима от 1,0 до 5,0% используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности измерений массовой доли неодима методом добавок.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Магний и сплавы магниевые.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004