ГОСТ 23859.10-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)Постановление Госстандарта СССР от 16.10.1979 N 3937ГОСТ от 16.10.1979 N 23859.10-79

ГОСТ 23859.10-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методы определения титана

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of titanium

OКCTУ 1709

Дата введения 1981-01-01

     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81

     Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

     ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).


     Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения титана (при массовой доле от 0,02 до 0,09% и от 0,5 до 2%) в жаропрочных медных сплавах.

     (Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.

     (Измененная редакция, Изм. N 2).

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

     Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерении оптической плотности полученного раствора.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:1.

     Смесь кислот для растворения; смешивают один объем концентрированной азотной кислоты и три объема концентрированной соляной кислоты.

     Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

     Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.

     Титан-калий фтористый.

     Стандартные растворы титана.

     Раствор А. 0,2 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан (III) до титана (IV), прибавляя по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

     Стандартный раствор А можно готовить также из калия-титана фтористого. Для этого 1,0024 г калия-титана (IV) фтористого выпаривают в платиновой чашке с 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, до влажного остатка. Содержимое чашки растворяют в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и разбавляют водой до метки. 1 см раствора А содержит 0,0004 г титана.

     Раствор Б готовят в день применения: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,0001 г титана.

     Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г (при массовой доле титана от 0,02 до 0,09%) и 0,1 г (при массовой доле титана от 0,5 до 2%) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 10 см смеси кислот для растворения и растворяют при нагревании. Затем прибавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 5 см ортофосфорной кислоты, 1 см перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор анализируемого сплава, проведенный через весь ход анализа, но без добавления перекиси водорода.

     3.2. Построение градуировочных графиков

     3.2.1. При массовой доле титана от 0,02 до 0,09%

     В мерные колбы вместимостью по 100 дм последовательно вливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б титана, добавляют по 25 см серной кислоты, разбавленной 1:4, по 5 см ортофосфорной кислоты, по 1 см перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как указано в п.3.1.

     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

     3.1.-3.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

     3.2.2. При массовой доле титана от 0,5 до 2%

     В мерные колбы вместимостью по 100 см последовательно помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора А титана, добавляют по 25 см серной кислоты (1:4), по 5 см ортофосфорной кислоты, по 1 см перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как указано в п.3.1.

     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

     Примечание. Ортофосфорную кислоту добавляют в случае присутствия в бронзах железа для маскирования железа (III).


     (Введен дополнительно, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     4.1. Массовая доля титана () в процентах вычисляется по формуле

где - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

      - масса навески, г.

     4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости), вычисленных по формулам:

(для интервала от 0,02 до 0,09%);

(для интервала от 0,5 до 2%),

где - массовая доля титана в сплаве, %.

     (Измененная редакция, Изм. N 2).

     4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формулам:

(для интервала от 0,02 до 0,09%);

(для интервала от 0,5 до 2%),

где - массовая доля титана в сплаве, %.

     4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.

     4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

     Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора.

5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

     Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм.

     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:50.

     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 4 г/дм.

     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 200 г/дм.

     Квасцы железо-аммонийные по ТУ 6-09-5359-87, раствор 50 г/дм.

     Диантипирилметан, раствор 10 г/дм: 10 г реактива растворяют в 200 см воды, добавляют 80 см соляной кислоты (конц.), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

     Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.

     Титан-калий фтористый.

     Стандартные растворы титана А и Б готовят, как указано в разд.2.

     Стандартный раствор титана В: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают; готовят в день применения.

     1 см раствора В содержит 0,00002 г титана.

     Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     6.1 Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 см азотной кислоты (1:1), 2 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой, растворяют, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см и разбавляют водой до 100 см. К раствору добавляют 2 см раствора азотнокислого серебра, 10 см раствора надсернокислого аммония и раствор кипятят в течение 30 мин. Раствор охлаждают, добавляют 1 см раствора железо-аммонийных квасцов, осаждают гидроокиси железа и титана раствором аммиака и раствор выдерживают при 50-60 °С для коагуляции осадка в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака (1:50). Осадок растворяют в 20 см серной кислоты (1:4) в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают водой и повторяют осаждение гидроокиси, фильтрование, растворение осадка и промывание фильтра. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

     В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раствора - 20 см (от 0,02 до 0,09%) и 10 см (от 0,5 до 2%) в мерную колбу вместимостью 100 см и устанавливают рН=7-8 раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см соляной кислоты, 2,5 см аскорбиновой кислоты, 25 см диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 40-50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (=400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

     6.2. Построение градуировочных графиков

     В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б титана или 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора В титана, добавляют по 10 см соляной кислоты и далее поступают, как указано в п.5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.

     Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     7.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

где - масса титана, найденная по градуировочному графику, г;

      - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

     7.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости), вычисленных по формулам:

для интервала от 0,02 до 0,09%);

(для интервала от 0,5 до 2%),

где - массовая доля титана в сплаве, %.

     7.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель сходимости), не должны превышать значений, вычисленных по формулам:

(для интервала от 0,02 до 0,09%);

(для интервала от 0,5 до 2%),

где - массовая доля титана в сплаве, %.

     7.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или составлением* результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .

     7.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.

     Разд.7. (Введен дополнительно, Изм. N 2).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы жаропрочные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002