ГОСТ 20580.3-80 Свинец. Метод определения цинка

          
     ГОСТ 20580.3-80*
(СТ СЭВ 908-78)

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Метод определения цинка

Lead. Method for the determination of zinc

     
      
ОКСТУ 1709**
________________
     ** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80
     
     Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

     ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 20580.3-75
     
     * ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)
     
     ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год
     

     
     Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения цинка от 0,0005 до 0,1% в свинце (99,992-99,5%).
     
     Метод основан на растворении свинца в азотной кислоте, осаждении его в виде сульфата и полярографировании цинка в аммиачной среде в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 908-78.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).

     
     1.2. (Исключен, Изм. N 2).
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.
     
     Колбы кварцевые вместимостью 250 смпо ГОСТ 19908-80*.
_______________
     * Действует ГОСТ 19908-90. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:48.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
     
     Конго красный.
     
     Натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ТУ 6-09-5313-87, насыщенный раствор.
     
     Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм, свежеприготовленный.
_______________
     * Действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Цинк по ГОСТ 3640-79*.
_______________
     * Действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Ртуть по ГОСТ 4658-73.
     
     Стандартные растворы цинка.
     
     Раствор А: 1,000 г цинка растворяют при нагревании в 50 см соляной кислоты (1:1), приливают 25 см воды, перемешивают, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм. Доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 1 мг цинка.
     
     Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см переносят 50 см раствора А, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,1 мг цинка.
     
     Градуировочные растворы: в шесть мерных колб вместимостью по 100 см отбирают пипетками или микробюреткой 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 см раствора Б, приливают по 10 см серной кислоты (1:1). Нейтрализуют растворы водным аммиаком по конго красному и добавляют избыток 10 см. Растворы охлаждают, приливают по 10 см насыщенного раствора сульфита натрия, по по 2 см желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
     
     Градуировочные растворы содержат 0,6; 1,0; 2,0; 10,0; 20,0 и 30,0 мг цинка в 1 дм.
     
     Срок годности градуировочных растворов - 7 дней.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Навеску свинца массой 10,00 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 70-80 см азотной кислоты (1:3). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, затем доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В зависимости от содержания цинка в колбу вместимостью 250 см отбирают аликвотную часть раствора, при массовой доле цинка от 0,0005 до 0,001% - 100 см, от 0,001 до 0,01% - 50 см, свыше 0,01% - 10 см.
     
     Аликвотную часть раствора разбавляют водой до 100 см, нагревают до 60-70 °С и приливают по каплям 5 см раствора серной кислоты (1:1). Раствор с осадком сульфата свинца нагревают до кипения и охлаждают в проточной воде. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр "синяя лента", промывают колбу и фильтр раствором серной кислоты (1:48).
     
     Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 2-3 см. Обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают до появления паров серного ангидрида.
     
     Остаток охлаждают, приливают 5-7 см воды, нейтрализуют аммиаком по конго красному, добавляют 2,5 см аммиака в избыток, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см. Затем приливают 2,5 см насыщенного раствора сульфита натрия, 0,5 см раствора желатина в случае полярографирования на осциллографическом полярографе, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
     
     Раствор свинца заливают в электролизер и проводят полярографирование цинка в пределах потенциалов от минус 1,0 до минус 1,8 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду), скорости капания ртути 5-6 с, задержке 4-5 с, скорости напряжения 0,25-0,5 В/с по схеме прибора "дифференциальная 1-3", на приборе ПО-5122. Полярографирование цинка с применением других приборов проводят при оптимальном режиме работы.
     
     Одновременно с раствором свинца проводят полярографирование градуировочных и контрольных растворов. Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым. Допускается применение метода добавок.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю цинка  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - высота волны раствора анализируемой пробы, мм;

     
      - концентрация цинка в градуировочном растворе, мг/дм;
     
      - объем раствора анализируемой пробы, см;
     
      - высота волны градуировочного раствора, мм;
     
      - масса навески пробы в аликвотной части, г.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.
     
     

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

Электронный текст документа
подготовлен ЗАО и сверен по:
официальное издание
Свинец. Методы химического анализа.
ГОСТ 20580.0-80-ГОСТ 20580.12-80
(СТ СЭВ 905-78-СТ СЭВ 913-78): Сб. ГОСТов. -
М.: Издательство стандартов, 1985