ГОСТ 19863.15-91 Сплав титан-никель. Метод определения титанаПостановление Госстандарта СССР от 05.05.1991 N 626ГОСТ от 05.05.1991 N 19863.15-91

ГОСТ 19863.15-91

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ

Метод определения титана

Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

     РАЗРАБОТЧИКИ

     В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; Л.В.Антоненко; А.И.Королева

     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 626

     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     4. Периодичность проверки - 5 лет

     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 3118-77	3
ГОСТ 4165-78	3
ГОСТ 4204-77	3
ГОСТ 4461-77	3
ГОСТ 5456-79	3
ГОСТ 6344-73	3
ГОСТ 17746-79	3
ГОСТ 25086-87	1.1
ТУ 6-09-3935-74	3
ТУ 6-09-1678-86	3

     Настоящий стандарт устанавливает дифференциальный фотометрический метод определения титана при массовой доле от 40,0 до 50,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

     1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, образовании оранжево-желтого комплекса титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 480 нм.

     Из разных аликвотных частей одного раствора пробы определяют содержание титана, никеля, а также железа и меди (атомно-абсорбционным методом соответственно по ГОСТ 19863.5-91 и ГОСТ 19863.14-91).

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Спектрофотометр.

     Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.

     Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и раствор 1:2.

     Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

     Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.

     Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

     Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

     Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

     Диантипирилметан по ТУ 6-09-3835.

     Смесь реактивов: 40 г диантипирилметана, 16 г тиомочевины помещают в коническую колбу вместимостью 2000 см, приливают 700-800 см раствора соляной кислоты и перемешивают вращением колбы до полного растворения реактивов, добавляют 6 смраствора сернокислой меди, доливают до 1000 см раствором соляной кислоты и перемешивают.

     При необходимости раствор фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги в сухую или слегка подогретую колбу во избежание кристаллизации.

     Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

     Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100 или титан йодидный.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96. - Примечание изготовителя базы данных.

     Стандартные растворы титана

     Раствор А: 0,4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 160 см раствора серной кислоты, поддерживая первоначальный объем водой. После окончания растворения добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски и 3-4 капли в избыток. Стенки колбы обмывают 50-70 см воды, перемешивают раствор и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

     1 см раствора А содержит 0,0004 г титана.

     Раствор Б: 0,1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 160 см раствора серной кислоты и проводят растворение, как указано для раствора А.

     1 см раствора Б содержит 0,0001 г титана.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     4.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 40 см раствора серной кислоты и растворяют при нагревании.

     4.1.1. В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски, 3-4 капли в избыток, приливают 50 см воды, перемешивают и кипятят 1-2 мин.

     4.1.2. При наличии в сплаве меди в раствор вместо гидрохлорида гидроксиламина добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и полного растворения частиц меди, затем нагревают до выделения белых паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см воды, перемешивают и кипятят 1-2 мин.

     4.2. Раствор, полученный по п.4.1.1 или п.4.1.2, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.

     Аликвотную часть раствора 4,0 см, содержащую от 1,6 до 2,0 мг титана, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см.

     4.3. К аликвотной части раствора приливают 25 см смеси реактивов, доливают водой до метки и перемешивают.

     4.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 480 нм в кюветах с толщиной фотометрируемого слоя 10 мм, имеющих строго одинаковую рабочую длину.

     Раствором сравнения служит раствор, содержащий 1,6 мг титана в объеме 50 см.

     Массовую долю титана определяют по градуировочному графику.

     4.5. Построение градуировочного графика

     В пять мерных колб вместимостью по 50 см отмеряют по 4 смстандартного раствора А, затем в четыре из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 мг титана, и далее продолжают по пп.4.3, 4.4.

     По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     5.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

где - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

      - масса пробы в аликвотной части раствора, г.

     5.2. Абсолютное допускаемое расхождение не должно превышать: результатов параллельных определений 0,3%; результатов анализа 0,4%.