ГОСТ 1953.7-79 Бронзы оловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)Постановление Госстандарта СССР от 10.10.1979 N 3899ГОСТ от 10.10.1979 N 1953.7-79

ГОСТ 1953.7-79

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения железа

Tin bronze.
Methods for the determination of iron

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
     
     3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534-79
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.7-74
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
     
     7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа с применением 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила (от 0,0025% до 0,6%), фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой (от 0,01% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле железа от 0,0025% до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534-79.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
     
     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2'-ДИПИРИДИЛА

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом после предварительной отгонки олова в виде тетрабромида и выделении железа соосаждением с гидроокисью алюминия.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:100.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
     
     Кислота хлорная.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.
     
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
     
     Бром по ГОСТ 4109.
     
     Квасцы алюмоаммонийные (аммоний-алюминий сернокислый) по ГОСТ 4238, раствор; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм воды с добавлением 10 см концентрированной серной кислоты.
     
     Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный.
     
     1,10-фенантролин солянокислый, раствор; готовят следующим образом: 2,5 г препарата растворяют при нагревании в небольшом количестве воды с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм. Хранят раствор в темном сосуде.
     
     2,2'-дипиридил, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г 2,2'-дипиридила растворяют при нагревании в небольшом количестве воды с добавлением нескольких капель концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм. Хранят раствор в темном сосуде.
     
     Буферный раствор; готовят следующим образам: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, прибавляют 240 см уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм.
     
     Смесь реактивов, свежеприготовленная; одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью раствора 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и тремя частями буферного раствора.
     
     Сталь низкоуглеродистая, стандартный образец с массовой долей железа не менее 99,8%.
     
     Окись железа по НД.
     
     Стандартные растворы железа:
     
     Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца низкоуглеродистой стали N 126 или 0,7184 г окиси железа растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,0005 г железа.
     
     Раствор Б; готовят в день применения: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,000025 г железа.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Для бронз, не содержащих свинца
     
     Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 15 см смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром.
     
     

Таблица 1

     
     
     По окончании растворения приливают к раствору 20 см хлорной кислоты и упаривают при умеренном нагревании до начала выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют водой до 200 см, прибавляют 5 см раствора алюмоаммонийных квасцов и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают стакан и осадок 3-5 раз раствором аммиака, разбавлением 1:50. Осадок растворяют на фильтре в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей. Фильтр промывают 4-5 раз горячей водой. Повторяют осаждение, фильтрование и промывание осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором производилось осаждение. Промывают фильтр 4-5 раз горячей водой.
     
     При массовой доле железа в сплаве до 0,02% раствор упаривают до объема 30-40 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 25 см смеси реактивов, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.
     
     В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
     
     При массовой доле железа свыше 0,02% раствор упаривают до объема 70-80 см и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают. Аликвотную часть (см. табл.1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до 50 см и далее поступают, как указано выше.
     
     2.3.2. Для бронз, содержащих свинец
     
     Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 15-30 см смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении навески добавляют по каплям бром. По окончании растворения приливают к раствору 20 см хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до начала выделения густого белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты.
     
     Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения солей. К полученному раствору добавляют 100 см воды, 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4-5 раз серной кислотой, разбавленной 1:100. Осадок выбрасывают. К фильтрату прибавляют 5 см раствора алюмоаммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
     
     2.3.3. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают последовательно: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см раствора Б железа, доливают водой до 50 см и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество железа, найденное по градуировочному графику, г;
     
     - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (- показатель сходимости при 3), указанных в табл.1а.
     
     

Таблица 1а

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.
     
     2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     2.4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласия в оценке качества оловянных бронз.
     
     2.4.3-2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на образовании трехвалентным железом с сульфосалициловой кислотой желтого комплексного соединения и измерении его оптической плотности.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:100.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Кислота хлорная.
     
     Кислота сульфосалициловая, раствор 200 г/дм.
     
     Бром по ГОСТ 4109.
     
     Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следующим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
     
     Квасцы алюмоаммонийные (аммоний-алюминий сернокислый) по ГОСТ 4238; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм воды с 10 см концентрированной серной кислоты.
     
     Сталь низкоуглеродистая, стандартный образец, с содержанием железа не менее 99,8%.
     
     Окись железа по НД.
     
     Стандартные растворы железа.
     
     Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца низкоуглеродистой стали или 0,7184 г окиси железа растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г железа.
     
     Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г железа.
     
     3.3. (Исключен, Изм. N 2).
     
     3.3.1. Для бронз, не содержащих свинца
     
     Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 30 см смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. По окончании растворения навески приливают к раствору 20 см хлорной кислоты и упаривают до начала появления белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и повторяют упаривание до появления белого дыма хлорной кислоты. Охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и нагревают до растворения остатка. Раствор разбавляют водой до 200 см, прибавляют 5 см раствора алюмоаммонийных квасцов и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают 3-5 раз раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют на фильтре в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей. Фильтр промывают 4-5 раз горячей водой. Повторяют осаждение, фильтрование и промывание осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение и промывают фильтр 4-5 раз горячей водой.
     
     При массовой доле железа в сплаве до 0,05% раствор упаривают до объема 30-40 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 15 см раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 3 см в избыток, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 425 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. Раствором сравнения служит раствор холостого опыта.
     
     При массовой доле железа свыше 0,05% раствор упаривают до объема 70-80 см, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть (см. табл.2) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до объема 50 см и далее поступают, как указано выше.
     
     

Таблица 2

     
     
     3.3.2. Для бронз, содержащих свинец
     
     Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 30 см для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. По окончании растворения навески приливают к раствору 20 см хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до начала выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты.
     
     Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и нагревают до растворения остатка. К полученному раствору добавляют 100 см воды, 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4-5 раз серной кислотой, разбавленной 1:100. Осадок отбрасывают. К фильтрату прибавляют 5 см раствора алюмоаммонийных квасцов и далее поступают, как указано в п.3.3.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.3.3. При последовательном определении элементов из одной навески для определения железа свыше 0,05% используют электролит после отделения меди. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора, равную 50 см при массовой доле железа от 0,05% до 0,25%, или 25 см при массовой доле железа от 0,25% до 0,5%, добавляют 15 см раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как указано в п.3.3.1.
     
     3.3.4. Построение градуировочного графика
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см раствора Б железа, добавляют 20 см воды, 15 см раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как указано в п.3.3.1.
     
     Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество железа, найденное по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (- показатель сходимости при 3), указанных в табл.1а.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.
     
     3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
     
     

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

     
     4.1.Сущность метода
     
     Метод основан на измерении абсорбции света атомами железа, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
     
     4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     
     Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
     
     Железо карбонильное или Государственный стандартный образец N 666-81П типа с1.
     
     Раствор железа: 0,1 г железа растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора содержит 0,0001 г железа.
     
     Медь по ГОСТ 859.
     
     Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см азотной кислоты: (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     1 см раствора содержит 0,1 г меди.
     
     4.3. Проведение анализа
     
     4.3.1. Навеску бронзы массой, указанной в табл.3, растворяют при нагревании в 10-20 см смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
     
     

Таблица 3

     
     
     Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
     
     4.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора железа. Во все колбы приливают указанные в табл.3 объемы смеси кислот и стандартного раствора меди и доливают водой до метки.
     
     Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п.4.3.1.
     
     По полученным данным строят градуировочный график.
     
     4.4. Обработка результатов
     
     4.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (- показатель сходимости при 3), указанных в табл.1а.
     
     4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1а.
     
     4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002