ГОСТ 1953.10-79 Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)Постановление Госстандарта СССР от 10.10.1979 N 3899ГОСТ от 10.10.1979 N 1953.10-79
ГОСТ 1953.10-79
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
Методы определения сурьмы
Tin bronze.
Methods for the determination of stibium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.10-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который даны ссылки | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 8.315-97 | 2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4 |
ГОСТ 435-77 | 2.2 |
ГОСТ 613-79 | Вводная часть |
ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
ГОСТ 1089-73 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 1953.1-79 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 4166-76 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4197-74 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2, 5.2 |
ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
ГОСТ 5789-78 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 6691-77 | 2.2, 3.2 |
ГОСТ 20490-75 | 2.2, 4.2 |
ГОСТ 22867-77 | 2.2 |
ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.3, 3.4.3, 4.4.4, 5.4.4 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (от 0,2% до 0,6%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (от 0,001% до 0,05% и от 0,05% до 0,6%) в оловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 613.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ (от 0,001% до 0,6%)
2.1. Сущность метода
Метод включает выделение сурьмы с осаждением ее с оловянной кислотой, или с гидратированной двуокисью марганца, экстракцию пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового и измерение оптической плотности экстракта.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм
в 0,25 моль/дм серной кислоте.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 10 г/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 0,25 моль/дм раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Олово двухлористое по НД, раствор 100 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм.
Толуол по ГОСТ 5789.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.
Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 175 см серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 70 см концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Промывная жидкость; готовят следующим образом: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 200 см воды с добавлением 10 см концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 5-10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании.
Массовая доля сурьмы, % | Масса навески, г | Объем раствора после разбавления, см | Объем аликвотной части, см | Навеска, соответствующая аликвотной части , г |
От 0,001 до 0,005 | 0,5 | 10 | Весь раствор | 0,50 |
Св. 0,005 " 0,025 | 0,5 | 25 | 5 | 0,10 |
" 0,025 " 0,1 | 0,5 | 100 | 5 | 0,025 |
" 0,1 " 0,25 | 0,2 | 250 | 10 | 0,008 |
" 0,25 " 0,6 | 0,2 | 250 | 5 | 0,004 |
Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой, добавляют воду до объема 50 см, прибавляют небольшое количество фильтробумажной массы и оставляют на 1-2 ч.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 10-12 раз промывной жидкостью.
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10-15 см концентрированной серной кислоты, 20-25 см концентрированной азотной кислоты и упаривают раствор до начала выделения белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5-10 см концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и упаривают до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают до растворения. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100-150 см, ополаскивают стакан 3 см соляной кислоты, разбавленной 7:3. При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в соответствующую мерную колбу (см. таблицу) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3. В этом случае отбирают аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 100-150 см и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см, добавляют 1-2 капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. В делительную воронку добавляют 1 см раствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин.
Через 2 мин добавляют 1 см раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 70 см воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и перемешивают. Добавляют 25 см толуола и экстрагируют в течение 1 мин. По другому варианту добавляют к 10 см солянокислого раствора в делительной воронке 0,5 см раствора церия (IV), перемешивают, через 1 мин добавляют 1 см раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и, спустя 1 мин, добавляют 60 см воды. Раствор перемешивают, прибавляют 50 см толуола, 10 капель раствора кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин.
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см, содержащий 0,3-0,5 г безводного сернокислого натрия.
Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 610 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит вода.
Примечание. В том случае, если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после упаривания раствора с серной кислотой.
2.1-2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.1a. При осаждении сурьмы на гидроокиси марганца навеску бронзы (см. таблицу) помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 5-10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После растворения раствор разбавляют водой до 100 см. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающей во время перемешивания (рН 3 по универсальной индикаторной бумаге), добавляют пипеткой 0,5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, 1 см раствора марганцовокислого калия и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 5 см раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин (при массовой доле марганца в сплаве более 2%, раствор сернокислого марганца не добавляют). Раствор оставляют на 1 ч при 30-40 °С, после чего выделившийся осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4-5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором производилось осаждение, добавляют 10-15 см серной кислоты, 20-25 см азотной кислоты и выпаривают раствор до густого белого дыма серной кислоты. Если оставшийся раствор окрашен, добавляют еще 5-10 см азотной кислоты и повторяют выпаривание. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор до получения влажных солей, далее поступают, как указано в п.2.3.1.
(Введен дополнительно, Изм. N 1)
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см вводят: 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см, добавляют 1-2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см раствора азотисто-кислого натрия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю сурьмы (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески бронзы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (
- показатель сходимости при 
3), указанных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля сурьмы, % |
|
|
От 0,001 до 0,005 включ. | 0,0005 | 0,0007 |
Св. 0,005 " 0,01 " | 0,001 | 0,001 |
" 0,01 " 0,025 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,025 " 0,05 " | 0,004 | 0,006 |
" 0,05 " 0,10 " | 0,010 | 0,01 |
" 0,10 " 0,20 " | 0,020 | 0,03 |
" 0,20 " 0,60 " | 0,030 | 0,04 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ (от 0,2% до 0,6%)
3.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлоростибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта. Метод позволяет определять сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.
Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают три части концентрированной серной и одну часть концентрированной азотной кислот.
Олово двухлористое по НД, свежеприготовленный раствор, 100 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм в воде.
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су0 или Су00.
Стандартные растворы сурьмы. Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают. Раствор Б готовят в день применения.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. 0,1 г бронзы помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 8 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло ополаскивают водой и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана и часовое стекло небольшим количеством воды и повторяют выпаривание. К остатку осторожно приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
В делительную воронку вместимостью 100-150 см отбирают 5 см полученного раствора, добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем вводят 1 см раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 см раствора мочевины, перемешивают 30 с и разбавляют водой до 50 см. Затем вводят 1 см раствора бриллиантового зеленого, 30 см толуола и экстрагируют в течение 1 мин.
После раздела фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см, содержащий 0,3-0,5 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете 1 см. Раствором сравнения служит толуол.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 100 см вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см стандартного раствора Б сурьмы и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до 5 см. Затем добавляют две капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. После этого вводят 1 см раствора азотистокислого натрия и далее поступают, как указано в п.3.3.1.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(от 0,001% до 0,05%)
4.1.Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 2,5 моль/дм раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1 моль/дм раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по НД, раствор 20 г/дм.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки 2,5 моль/дм раствором серной кислоты.
1 см раствора А содержит 0,0005 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом:
10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки 2,5 моль/дм раствором серной кислоты.
1 см раствора Б содержит 0,00005 г сурьмы.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для бронз с массовой долей кремния менее 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см.
Добавляют 5 см раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4-5 раз горячим 1,5 моль/дм раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см горячего раствоpa серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащим несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты; при массовой доле сурьмы менее 0,02% раствор переносят в мерную колбу или градуированную пробирку вместимостью 10 см, при массовой доле сурьмы свыше 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доливают до метки 1 моль/дм раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см, доливают водой до объема 50 см, добавляют 5 см раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п.5.3.1.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б.
Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см, добавляют по 5 см раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п.4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем конечного раствора пробы, см;
- масса навески, г.
4.1-4.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(от 0,05% до 0,6%)
5.1.Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 моль/дм и 1 моль/дм растворы.
Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Сурьма по ГОСТ 1089 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.
Стандартный раствор сурьмы готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют 2 моль/дм раствором соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки 2 моль/дм раствором соляной кислоты.
1 см раствора содержит 0,0005 г сурьмы.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10 см смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки 1 моль/дм раствором соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Построение градуировочного графика
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см стандартного раствора сурьмы и доливают до метки 2 моль/дм раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы, как указано в п.5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем конечного раствора пробы, см;
- масса навески, г.
5.1-5.4.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в табл.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.4.3. Расхождения результатов анализа, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных любым из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы оловянные. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002