ГОСТ 1652.11-77 (ИСО 4742-84) Сплавы медно-цинковые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Постановление Госстандарта СССР от 27.04.1977 N 1062ГОСТ от 27.04.1977 N 1652.11-77

ГОСТ 1652.11-77
(ИСО 4742-84)

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения никеля

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of nickel

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.11-71
     
     4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4742-84
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия
     
     7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., октябре 1989 г. (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,01 до 7%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527-70*, ГОСТ 17711-80** и ГОСТ 1020-77***.
________________
     *  Действует ГОСТ 15527-2004.      
     **  Действует ГОСТ 17711-93.
     ***  Действует ГОСТ 1020-97. - Примечание .
     
     Допускается проводить определения никеля в медно-цинковых сплавах по ИСО 4742 (см. приложение).
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислоты диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.
     
     2.2. Реактивы и растворы
     
     Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932, типов ТФ-3-20, ТФ-3-32.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, 9 моль/дм раствор.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм.
     
     Аммоний азотнокислый, раствор 100 г/дм.
     
     Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Аммиак-водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Для сплавов, содержащих кремний
     
     Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1 и 1 см фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см, разбавляют водой до 150 см, добавляют 8 см прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1.
     
     Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см, разбавляют водой до 200 см и далее проводят анализ, как указано в п.2.3.2.
     
     2.3.2. Для медно-цинковых сплавов остальных марок
     
     Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Затем раствор разбавляют до объема 150 см водой, прибавляют 7 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 1652.1. Электролит переводят в стакан вместимостью 600 см и разбавляют водой до 200 см.
     
     Раствор нагревают до 70 °С, прибавляют 20 см раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4-5) по универсальной индикаторной бумаге и при энергичном перемешивании добавляют 20-25 см спиртового раствора диметилглиоксима и 2-3 см аммиака до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин и затем осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см 9 моль/дм раствора соляной кислоты в стакане, где проводилось осаждение. Фильтр промывают горячей водой. Раствор разбавляют горячей водой до 200 см. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 10 см раствора винной или лимонной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН 4-5, прибавляют 10 см спиртового раствора диметилглиоксима и 2-3 см аммиака. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40-60 мин (можно оставить на ночь).
     
     Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза раствором аммиака, разбавленным 1:50, затем пять раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и взвешивают.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю никеля  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса диметилглиоксимата никеля, г;

     
     0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
     
      - масса навески, г.
     
     2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в табл.1.
     
     2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
     
     2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
_______________
     * Действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - Примечание .       
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     2.4.4.1, 2.4.4.2. (Исключены, Изм. N 4).
     
     

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на экстрагировании никеля в виде диметилглиоксимата хлороформом, реэкстракции никеля в водную фазу, образовании в водной фазе комплекса никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5 моль/дм раствор.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 1 моль/дм раствор.
     
     Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.
     
     Натрий серноватистокислый.
     
     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     Фенолфталеин по ГОСТ 5851, раствор 100 г/дм в этиловом спирте.
     
     Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, раствор 35 г/дм и 1 моль/дм раствор гидроокиси натрия.
     
     Диметилглиоксим, спиртовой раствор 10 г/дм.
     
     Натрий виннокислый.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Водорода перекись по ГОСТ 10928.
     
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 100 г/дм.
     
     Хлороформ.
     
     Никель марки Н0.
     
     Стандартный раствор никеля.
     
     Раствор А: готовят следующим образом: 0,1 г никеля помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 10 см перекиси водорода, которую добавляют постепенно. Сухой остаток растворяют в 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, затем доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,0001 г никеля.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют в 15 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. К раствору прибавляют 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в горячей воде с прибавлением 2-3 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть объемом 10 см при массовой доле никеля до 0,2% и 2 см при массовой доле никеля свыше 0,2% помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, разбавляют водой до 25 см и подщелачивают аммиаком, а затем снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1. Затем добавляют 0,5 г виннокислого натрия, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 10 см раствора серноватистокислого натрия и устанавливают рН раствора 6,5±0,3, прибавляя раствор уксуснокислого натрия. Прибавляют 1 см раствора солянокислого гидроксиламина до рН 6,5 по индикаторной бумаге. Затем добавляют 5 г серноватистокислого натрия, 0,5 г виннокислого натрия, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 1 см раствора солянокислого гидроксиламина, встряхивая после добавления каждого реактива. После этого прибавляют 4 см этанольного раствора диметилглиоксима и экстрагируют 20 см хлороформа в течение 3 мин. После разделения фаз окрашенный в желтый цвет хлороформный экстракт переносят в другую делительную воронку, и из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 см хлороформа. Экстракты объединяют и реэкстрагируют никель 30 см 5 моль/дм раствора соляной кислоты. Органический слой отбрасывают, а водный раствор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину и последовательно прибавляют 2,5 г серноватистокислого натрия, 0,25 г виннокислого натрия, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 1 см раствора солянокислого гидроксиламина, 2 см раствора диметилглиоксима в этаноле и экстрагируют в течение 3 мин 20 см хлороформа. Экстракт сливают в другую делительную воронку, а из оставшегося водного раствора повторяют экстракцию 10 см хлороформа. Объединенные экстракты промывают 15 см аммиака, разбавленного 1:100, в течение 2 мин. Промывание экстракта повторяют еще раз. К промытому хлороформному экстракту в делительной воронке прибавляют 5 см щелочного раствора диметилглиоксима, 4 см раствора надсернокислого аммония и взбалтывают в течение 5 мин. После разделения слоев органический слой удаляют, а водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 445 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
     
     Содержание никеля вычисляют по градуировочному графику.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     3.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В делительные воронки вносят 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см стандартного раствора никеля, прибавляют аммиак до щелочной реакции, снова подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:1, до рН 6,5 и затем поступают, как указано в п.3.3.1.
     
     Раствором сравнения служит раствор, полученный аналогичным образом без добавления стандартного раствора никеля.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю никеля  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

     
      - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).
     
     3.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     3.4.4.1-3.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).
     
     

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

     
     4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот и измерении абсорбции никеля в пламени ацетилен-воздух, используя излучение с длиной волны 232 или 341,5 нм.
     
     4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрометр.
     
     Лампа с полым катодом для никеля.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 1:1.
     
     Никель марки Н0 по ГОСТ 849.
     
     Стандартные растворы никеля.
     
     Раствор А: 1 г никеля растворяют в 20 см смеси кислот. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 1 мг никеля.
     
     Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,1 мг никеля.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     4.3. Проведение анализа
     
     4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний до 0,05%
     
     Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г, согласно табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10-20 см смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см и доливают водой до метки.
     
     

Таблица 3

     
     
     4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%
     
     Навеску сплава массой 0,1 или 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10-20 см азотной кислоты (1:1) и 2 см фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 30 см воды, остаток растворяют, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см и доливают водой до метки.
     
     4.3.3. Построение градуировочных графиков
     
     При массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% в семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б никеля, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см смеси кислот и доливают водой до метки.
     
     При массовой доле никеля от 0,5 до 7% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 см стандартного раствора А никеля, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 мг никеля. Во все колбы наливают по 10 см смеси кислот и доливают водой до метки.
     
     4.2-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).
     
     4.3.4. Измеряют атомную абсорбцию никеля в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Используя пламя ацетилен-воздух и аналитические линии 232,0 нм (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,5% и при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0% для растворов сплавов, разбавленных в 10 раз) и 341,5 нм (при массовой доле никеля от 0,5 до 7,0%). По полученным значениям строят градуировочный график.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 3).
     
     4.4. Обработка результатов
     
     4.4.1. Массовую долю никеля  в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация никеля в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - концентрация никеля в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем мерной колбы для приготовления раствора пробы, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.1 и 2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
     
     4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - воспроизводимость), не должны превышать значений, указанных в табл.1 и 2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
     
     4.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 4).
     
     4.4.4.1-4.4.4.3. (Исключены, Изм. N 4).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

     
ИСО 4742-84
Медные сплавы. Определение никеля. Гравиметрический метод

     
     1. Область применения
     
     Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли никеля во всех типах медных сплавов, имеющихся в международных стандартах.
     
     Метод применим при массовой доле никеля от 2 до 50%.
     
     2. Предупреждение! Работая по настоящему стандарту, следует соблюдать обычные меры предосторожности при работе с хлорной кислотой.
     
     3. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и удалении олова и кремния, если они присутствуют. Отделении меди электролизом и осаждении никеля из электролита диметилглиоксимом в присутствии лимонной кислоты.
     
     4. Реактивы
     
     При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или деионизированную воду.
     
     4.1. Азотная кислота ( г/см).
     
     4.2. Хлорная кислота ( г/см).
     
     4.3. Бромистоводородная кислота ( г/см).
     
     4.4. Раствор аммиака ( г/см).
     
     4.5. Раствор азотной кислоты (1:1).
     
     Смешивают 100 см азотной кислоты ( г/дм) и 100 см воды.
     
     4.6. Сульфаминовая кислота, раствор 100 г/дм.
     
     4.7. Лимонная кислота, раствор 250 г/дм.
     
     4.8. Диметилглиоксимат натрия, раствор 25,9 г/дм.
     
     5. Аппаратура
     
     Обычная лабораторная аппаратура, с дополнением.
     
     5.1. Стаканы вместимостью от 300 до 400 см.
     
     5.2. Электролизная установка с источником тока и платиновыми электродами.
     
     5.3. Фильтрующий тигель с размерами пор 16-40 мм.
     
     6. Проведение анализа
     
     6.1. Навеска пробы
     
     6.1.1. При массовой доле никеля от 2 до 4,25%
     
     Взвесить с точностью до 0,0001 г около 2 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.
     
     6.1.2. При массовой доле никеля от 4 до 8,5%
     
     Взвесить с точностью до 0,0001 г около 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 40 до 85 мг.
     
     6.1.3. При массовой доле никеля от 8 до 50%
     
     Взвесить с точностью до 0,0001 г от 0,25 до 1 г пробы так, чтобы массовая доля никеля в пробе была от 80 до 125 мг.
     
     6.2. Растворение пробы
     
     6.2.1. Для сплавов, не содержащих олова и кремния
     
     Навеску пробы помещают в стакан вместимостью 300-400 см, добавляют 25 см раствора азотной кислоты и сначала растворяют на холоде, а затем при нагревании.
     
     После полного растворения пробы раствор кипятят для удаления оксидов азота. Затем добавляют 50 см воды, и далее, если раствор прозрачный, продолжают анализ по п.6.3.
     
     6.2.2. Для сплавов, содержащих олово и кремний
     
     После растворения навески пробы сплава, содержащего олово, раствор будет мутным. В этом случае необходимо дать раствору отстояться в течение 1 ч при 80 °С для выпадения метаоловянной кислоты. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой и несколько раз промывают осадок теплым раствором азотной кислоты (1:99).
     
     Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором проводилось растворение пробы, добавляют 15-20 см азотной кислоты и 10-15 см хлорной кислоты, накрывают стеклом и нагревают до обильного выделения белых паров. Нагревание продолжают до разрушения всего органического вещества. Остаток охлаждают, ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 15 см бромистоводородной кислоты и нагревают до выделения обильных белых паров для испарения олова. Операцию повторяют добавлением бромисто-водородной кислоты до выделения паров и осветления раствора. Затем раствор выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в малом объеме воды и добавляют раствор к фильтрату.
     
     6.3. Электролиз
     
     Добавляют 5 см сульфаминовой кислоты к раствору и приблизительно 200 см воды и проводят электролиз.
     
     6.4. Осаждение никеля
     
     6.4.1. Добавляют к электролиту 5 см азотной кислоты и 10 см хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения обильных белых паров. Охлаждают и добавляют 100 см воды. Переносят раствор в стакан вместимостью 800 см, при необходимости отфильтровав. Добавляют 10 см раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до тех пор, пока раствор не посинеет. Добавляют дополнительно 1 см и разбавляют водой до объема 400 см и нагревают до 60-70 °С.
     
     6.4.2. При массовой доле никеля от 40 до 85 мг добавляют 44 см раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.
     
     6.4.3. При массовой доле никеля от 80 до 125 мг добавляют 60 см раствора диметилглиоксимата натрия к раствору при энергичном перемешивании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, периодически перемешивая.
     
     6.5. Фильтрование
     
     Отфильтровывают осадок во взвешенный фильтрующий тигель, предварительно высушенный в течение 1 ч при температуре 150 °С. Промывают осадок 10-12 раз небольшим количеством воды, давая возможность фильтру полностью стечь между промывками. Затем сушат осадок в течение 1 ч при температуре 150 °С, охлаждают и взвешивают.
     
     7. Обработка результатов
     
     Массовую долю никеля в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;

     
     0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     8. Отчет об анализе
     
     Отчет о проведении анализа должен содержать:
     
     а) методику отбора проб;
     
     б) применяемый метод анализа;
     
     в) полученные результаты и метод их расчета;
     
     г) все характерные особенности, замеченные при анализе;
     
     д) все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными.
     
     ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 4).
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Сплавы медно-цинковые. Методы анализа:
Сб. ГОСТов, ГОСТ 1652.7-77-ГОСТ 1652.13-77. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997