ГОСТ 15027.15-83 Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта (с Изменением N 1)Постановление Госстандарта СССР от 23.02.1983 N 911ГОСТ от 23.02.1983 N 15027.15-83

ГОСТ 15027.15-83

Группа В64*
_____________________
* В Указателе "Национальные стандарты" 2004 год
указана Группа В59. - Примечание .

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кобальта

Non-tin bronze.
Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Дата введения 1983-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стандартам от 23.02.83 N 911

     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1537-79

     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 199-78	2.2
ГОСТ 123-98	2.2, 3.2
ГОСТ 3118-77	3.2
ГОСТ 4204-77	2.2
ГОСТ 4461-77	2.2, 3.2
ГОСТ 6563-75	2.2
ГОСТ 15027.1-77	1.1, 2.2
ГОСТ 25086-87	1.1, 2.4.4, 3.4.4
ТУ 6-09-07-1582-87	2.2

     6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

     7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)


     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,01% до 0,6%) в безоловянных бронзах.

     Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537-79.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     2.1. Сущность метода

     Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.

     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

     Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

     Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

     Кислота серная по ГОСТ 4204.

     Смесь кислот: 30 см серной кислоты вливают постепенно в 75 см воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см азотной кислоты.

     Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм; хранят в темном сосуде.

     Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.

     Стандартные растворы кобальта.

     Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 см азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

     1 см раствора А содержит 0,0001 г кобальта.

     Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

     1 см раствора Б содержит 0,00001 г кобальта.

     Нитрозо-Р-соль по ТУ 6-09-07-1582, раствор 4 г/дм (хранить в сосуде из темного стекла).

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

     2.3. Проведение анализа

     2.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл.1, помещают в стакан, вместимостью 250 см и растворяют в 30 см смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.

Таблица 1

Массовая доля кобальта, %	Масса навески, г	Объем аликвотной части раствора, см
От 0,01 до 0,10	2,5	10
Св. 0,10 " 0,4	0,5	10
" 0,4 " 0,6	0,6	5

     Раствор разбавляют водой до объема 150 см и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки и перемешивают.

     В случае необходимости раствор фильтруют.

     В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.1. Аликвотную часть раствора помещают в два стакана вместимостью по 100 см. В первый стакан добавляют 10 см раствора уксуснокислого натрия, 5 см раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1-2 мин, затем добавляют 10 см азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1-2 мин.

     Во второй стакан добавляют 10 см азотной кислоты (1:1), кипятят 1-2 мин, затем добавляют 5 см раствора нитрозо-Р-соли, 10 см раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.

     Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете 1 см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при =490 нм.

     Раствором сравнения служит раствор из второй колбы.

     Содержание кобальта вычисляют по градуировочному графику.

     2.3.2. Построение градуировочного графика

     В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют по 10 см раствора уксуснокислого натрия и 5 см раствора нитрозо-Р-соли. Растворы кипятят 1-2 мин. Добавляют по 10 см азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1-2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 50 см, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п.2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строят градуировочный график.

     2.4. Обработка результатов

     2.4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле

где - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

      - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

     2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля кобальта, %	, %	, %
От 0,01 до 0,025 включ.	0,002	0,005
Св. 0,025 " 0,050	0,003	0,007
" 0,05 " 0,10	0,005	0,01
" 0,10 " 0,25	0,010	0,02
" 0,25 " 0,50	0,015	0,04
" 0,50 " 0,60	0,020	0,05

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

     2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

     2.4.4. Контроль точности результатов анализа

     Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

     2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

     3.1. Сущность метода

     Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

     Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.

     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм раствор.

     Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм раствор.

     Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.

     Стандартные растворы кобальта.

     Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.

     1 см раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

     Раствор Б: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см 2 моль/дм раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

     1 см раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.

     3.3. Проведение анализа

     3.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл.3, помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл.3) и доливают водой до метки.

Таблица 3

Массовая доля кобальта, %	Масса навески, г	Объем конечного раствора пробы, см
От 0,01 до 0,20	1	100
Св. 0,20 " 0,6	0,5	250

     Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

     3.3.2. Построение градуировочного графика

     В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора А кобальта.

     Во все колбы добавляют по 10 см 2 моль/дм раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п.3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

     3.4. Обработка результатов

     3.4.1. Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле

где - концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см;

      - объем конечного раствора пробы, см;

      - масса навески, г.

     3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.2.

     (Измененная редакция, Изм. N 1).

     3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.2

     3.4.4. Контроль точности результатов анализа

     Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

     3.4.3, 3.4.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002