ГОСТ 13047.16-2002 Никель. Кобальт. Методы определения кадмияПостановление Госстандарта России от 17.09.2002 N 334-стГОСТ от 17.09.2002 N 13047.16-2002

     
     ГОСТ 13047.16-2002

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения кадмия

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cadmium

     
     
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
_______________

     * В указателе "Национальные стандарты" 2005 г.
ОКС 77.120.40, 77.120.70. - Примечание .       

Дата введения 2003-07-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
     
     ВНЕСЕН Госстандартом России
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.16-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.13-81, ГОСТ 741.14-80
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения кадмия при массовой доле от 0,00001% до 0,0030% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
     
     ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
     
     ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия
     
     ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
     
     ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     
     ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
     
     ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
     
     ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     
     ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
     
     ГОСТ 22860-93 Кадмий высокой чистоты. Технические условия
     
     

     3 Общие требования и требования безопасности

     
     Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
     
     

     4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией

     
     4.1 Метод анализа
     
     Метод основан на измерении поглощения при длине волны 228,8 нм резонансного излучения атомами кадмия, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
     
     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
     
     Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.
     
     Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
     
     Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
     
     Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кадмия не более 0,00001%.
     
     Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей кадмия не более 0,00001%.
     
     Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.
     
     Растворы кадмия известной концентрации.
     
     Раствор А массовой концентрации кадмия 0,0001 г/см: в стакан вместимостью 250 см помещают навеску кадмия массой 0,1000 г, растворяют при нагревании в 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 3-5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.
     
     Раствор Б массовой концентрации кадмия 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
     
     Раствор В массовой концентрации кадмия 0,000001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
     
     Раствор Г массовой концентрации кадмия 0,0000002 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 20 см раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
     
     4.3 Подготовка к анализу
     

     4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей кадмия не более 0,00010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
     
     К пробам приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 5-7 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.
     
     В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 см раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
     
     Масса кадмия в растворах для градуировочного графика 1 составляет 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008; 0,0000010 г.
     
     4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей кадмия свыше 0,00010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
     
     Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
     
     Масса кадмия в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050; 0,0000060 г.
     
     4.4 Проведение анализа
     
     В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 1,000 г при определении массовой доли кадмия не более 0,00010% или массой 0,500 г при определении массовой доли кадмия свыше 0,00010%, приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5-7 см, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают и доливают до метки водой.
     
     Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 228,8 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
     
     Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.
     
     Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
     
     

Таблица 1 - Условия работы атомизатора

     
     
     По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.
     
     По значению абсорбции раствора пробы находят массу кадмия по соответствующему градуировочному графику.
     
     4.5 Обработка результатов анализа
     
     Массовую долю кадмия в пробе , %, вычисляют по формуле
     

,                                                     (1)

     
где  - масса кадмия в растворе пробы, г;

     
      - масса навески пробы, г.
     
     4.6 Контроль точности анализа
     
     Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
     
     Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
     
     

Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
     

В процентах

     5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей кадмия от 0,0002% до 0,0030%)

     
     5.1 Метод анализа
     
     Метод основан на измерении поглощения при длине волны 228,8 нм резонансного излучения атомами кадмия, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
     
     5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
     
     Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.
     
     Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
     
     Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
     
     Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кадмия не более 0,0002%.
     
     Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей кадмия не более 0,0002%.
     
     Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.
     
     Растворы кадмия известной концентрации.
     
     Раствор А массовой концентрации кадмия 0,0001 г/см готовят, как указано в 4.2.
     
     Раствор Б массовой концентрации кадмия 0,00001 г/см готовят, как указано в 4.2.
     
     5.3 Подготовка к анализу
     
     Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 3,000 г пробы никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
     
     К пробам приливают 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10-15 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.
     
     В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
     
     Масса кадмия в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080; 0,000100 г.
     
     5.4 Проведение анализа
     
     В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 25-30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, выпаривают до объема 15-20 см, приливают воду до 50-60 см, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой.
     
     Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 228,8 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
     
     По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.
     
     По значению абсорбции раствора пробы находят массу кадмия по градуировочному графику.
     
     5.5 Обработка результатов анализа
     
     Массовую долю кадмия в пробе , %, вычисляют по формуле
     

,                                                         (2)

     
где  - масса кадмия в растворе пробы, г;

     
      - масса навески пробы, г.
     
     5.6 Контроль точности анализа
     
     Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
     
     Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

     
Библиография

     
     [1] ТУ 6-09-1678- 95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

________________

     * Действует на территории Российской Федерации.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002