ГОСТ 13047.15-2002 Никель. Кобальт. Метод определения оловаПостановление Госстандарта России от 17.09.2002 N 334-стГОСТ от 17.09.2002 N 13047.15-2002

     
ГОСТ 13047.15-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения олова

Nickel. Cobalt.
Method for determination of tin

     
     
МКС 77.120.40*
ОКСТУ 1732
_____________________

     * В указателе "Национальные стандарты" 2005 г.
МКС 77.120.40 и 77.120.70. - Примечание .

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
     
     ВНЕСЕН Госстандартом России
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     

     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.15-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.12-81, ГОСТ 741.18-80
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0001% до 0,0020% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
     
     ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
     
     ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
     
     ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
     
     ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
     
     ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     
     ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
     
     ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
     
     

     3 Общие требования и требования безопасности

     
     Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
     
     

     4 Атомно-абсорбционный метод

     4.1 Метод анализа

     
     Метод основан на измерении поглощения при длине волны 235,5 нм резонансного излучения атомами олова, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.     
     

     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
     
     Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии олова.
     
     Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
     
     Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
     
     Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей олова не более 0,0001%.
     
     Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей олова не более 0,0001%.
     
     Олово по ГОСТ 860.
     
     Растворы олова известной концентрации.
     
     Раствор А массовой концентрации олова 0,0001 г/см: в стакан вместимостью 100 см помещают навеску олова массой 0,1000 г, приливают 20-30 см соляной кислоты, растворяют при нагревании на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 50 см соляной кислоты и доливают до метки водой.
     
     Раствор Б массовой концентрации олова 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
     
     Раствор В массовой концентрации олова 0,000001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.     
     

     4.3 Подготовка к анализу  

     
     4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей олова не более 0,0010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей олова. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
     
     К пробам приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10-15 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.
     
     В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор олова не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
     
     Масса олова в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г.
     
     4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей олова свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 20 см раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см раствора В, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор олова не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
     
     Масса олова в растворах для градуировки указана в 4.3.1.
          

     4.4 Проведение анализа  

     
     В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5-7 см, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают и доливают до метки водой.
     
     При массовой доле олова свыше 0,0010% в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
     
     Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 35,5 нм, ширине щели не более 0,7 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
     
     Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
     
     

Таблица 1 - Условия работы атомизатора

     
     
     По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам олова строят градуировочные графики.
     
     По значению абсорбции раствора пробы находят массу олова по соответствующему градуировочному графику.
          

     4.5 Обработка результатов анализа  

     
     Массовую долю олова в пробе , %, вычисляют по формуле
     

,                                                 (1)

     
где  - масса олова в растворе пробы, г;

           - коэффициент разбавления раствора пробы;
     
      - масса навески пробы, г.
          

     4.6 Контроль точности анализа  

     
     Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
     
     Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
     
     

Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа     

     
     
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

Библиография

     
     [1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

________________

     * Действует на территории Российской Федерации.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002