ГОСТ 13047.11-2002 Никель. Кобальт. Метод определения цинкаПостановление Госстандарта России от 17.09.2002 N 334-стГОСТ от 17.09.2002 N 13047.11-2002

ГОСТ 13047.11-2002

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Метод определения цинка

Nickel. Cobalt. Method for determination of zinc

     
     
МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732

Дата введения 2003-07-01

Предисловие

     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель"
     
     ВНЕСЕН Госстандартом России
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 года)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 года N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.11-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 года
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.8-81, ГОСТ 741.12-80
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка при массовой доле от 0,0002% до 0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
     
     ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
     
     ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
     
     ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
     
     ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     
     ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
     
     ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     
     ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
     

     
     3 Общие требования и требования безопасности

     
     Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
     
     

     4 Атомно-абсорбционный метод

     
     4.1 Метод анализа
     
     Метод основан на измерении поглощения при длине волны 213,9 нм резонансного излучения атомами цинка, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
     
     4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
     
     Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии цинка.
     
     Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
     
     Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.
     
     Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей цинка не более 0,0002%.
     
     Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей цинка не более 0,0002%.
     
     Цинк по ГОСТ 3640.
     
     Растворы цинка известной концентрации.
     
     Раствор А массовой концентрации цинка 0,0001 г/см: в стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску цинка массой 0,1000 г, приливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой.
     
     Раствор Б массовой концентрации цинка 0,00001 г/см: в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 10 см раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
     
     4.3 Подготовка к анализу
     
     4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей цинка не более 0,0020% в стаканы или колбы вместимостью 250 см помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей цинка. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
     
     К пробам приливают 40-50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2-3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2-3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15-20 см, приливают 40-50 см воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см.
     
     В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
     
     Масса цинка в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050; 0,000060 г.
     
     4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей цинка свыше 0,0020% в мерные колбы вместимостью 100 см отбирают по 20 см раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 см раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор цинка не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
     
     Масса цинка в растворах для градуировки указана в 4.3.1
     
     4.4 Проведение анализа
     
     В стакан или колбу вместимостью 250 см помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40-50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15-20 см, охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.
     
     При массовой доле цинка свыше 0,0020% в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
     
     Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 213,9 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
     
     По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам цинка строят градуировочный график.
     
     По значению абсорбции раствора пробы находят массу цинка по соответствующему градуировочному графику.
     
     4.5 Обработка результатов анализа
     
     Массовую долю цинка в пробе , %, вычисляют по формуле
     

,                                                       (1)

     
где  - масса цинка в растворе пробы, г;
     
      - коэффициент разбавления раствора пробы;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     4.6 Контроль точности анализа
     
     Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.
     
     
Таблица 1 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
     

В процентах

     
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

         
Библиография

Текст документа сверен по:
официальное издание
М: ИПК Издательство стандартов, 2002