ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаПостановление Госстандарта России от 11.09.2002 N 331-стГОСТ от 11.09.2002 N 12358-2002

ГОСТ 12358-2002

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения мышьяка

Alloyed and highalloyed steels.
Methods for determination of arsenic

МКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

Дата введения 2003-05-01

Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
     
     ВНЕСЕН Госстандартом России
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 11 сентября 2002 г. N 331-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12358-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2003 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 12358-82
     

     1 Область применения

          
     Настоящий стандарт устанавливает непламенный атомно-абсорбционный (при массовой доле мышьяка от 0,0002% до 0,01%), фотометрический (при массовой доле мышьяка от 0,002% до 0,2%) и потенциометрический (при массовой доле мышьяка от 0,05% до 0,2%) методы определения мышьяка в легированных и высоколегированных сталях.
     

     2 Нормативные ссылки

          
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
     
     ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
     
     ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
     
     ГОСТ 4457-74 Калий бромноватокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
     
     ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
     
     ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
     
     ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый
     
     ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

________________

     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
     
     
     ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
     
     ГОСТ 9949-76 Ксилол каменноугольный. Технические условия
     
     ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
     
     ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
     
     ГОСТ 14204-69 Прибор для отделения мышьяка в сталях, чугунах и сплавах. Технические условия
     
     ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
     
     ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
     
     ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
     
     ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия
     
     ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
     
     ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
     

     3 Общие требования

          
     Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
     

     4 Непламенный атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

          
     4.1 Сущность метода
     
     Метод основан на измерении значения поглощения резонансного излучения свободными атомами мышьяка при длине волны 193,7 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую печь.
     
     Мышьяк предварительно отделяют дистилляцией от основных компонентов стали в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии сернокислого гидразина и бромистого калия или осаждением тиоацетамидом в виде сульфида в 0,5 моль/дм сернокислом растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.
     
     4.2 Аппаратура, реактивы, растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями, снабженный графитовым атомизатором.
     
     Лампа для определения мышьяка.
     
     Микропипетки вместимостью 20 и 50 мкдм.
     
     Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 и смесь аргона с 5% водорода.
     
     Аппарат для отделения мышьяка по ГОСТ 14204 или любого другого типа.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная 1:1 и раствор 2,5 моль/дм.
     
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:1.
     
     Смесь соляной и азотной кислот (3:1): к 150 см соляной кислоты добавляют 50 см азотной кислоты и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.
     
     Смесь соляной и азотной кислот, разбавленная (1:1): к 150 см соляной кислоты добавляют 50 смазотной кислоты, 200 см воды и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.
     
     Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456.
     
     Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор 50 г/дм.
     
     Калий бромистый по ГОСТ 4160.
     
     Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 50 г/см.
     
     Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
     
     Ксилол по ГОСТ 9949.
     
     Тиоацетамид, перекристаллизованный в ксилоле, раствор 20 г/дм.
     
     Перекристаллизация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида растворяют в 100 см ксилола при 85-90 °С при перемешивании. Верхний слой раствора осторожно сливают в сухой стакан вместимостью 600-800 см. В стакан с остатком прибавляют 100 см ксилола и снова растворяют при 85-90 °С. Верхний слой раствора тиоацетамида сливают в тот же стакан вместимостью 600-800 см. Операцию проводят 4-5 раз. Остаток выбрасывают. Полученный раствор охлаждают в проточной воде. Выпавшие кристаллы тиоацетамида отфильтровывают на воронку Бюхнера с двумя фильтрами "белая лента". Кристаллы промывают 2-3 раза ксилолом, высушивают на воздухе.
     
     Медь марки М00бк по ГОСТ 859.
     
     Медь азотнокислая, раствор 0,01 г/см: 1 г меди растворяют при нагревании в 15-20 смазотной кислоты (1:1). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до 100 см и перемешивают.
     
     Железо металлическое, ос.ч., карбонильное.
     
     Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.
     
     Ангидрид мышьяковистый марки "рафинированный" по ГОСТ 1973.
     
     Натрий мышьяковистокислый орто ().
     
     Стандартные растворы мышьяка.
     
     Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до 200 см и прибавляют серную кислоту (1:1) до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Приготовление стандартного раствора из мышьяковистокислого натрия орто: 0,2801 г мышьяковистокислого натрия орто растворяют в 200 см воды, прибавляют серную кислоту (1:1) до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.
     
     Раствор Б: 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.
     
     Раствор В: 10 см стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.
     
     1 см стандартного раствора В содержит 0,000001 г мышьяка.
     
     4.3 Проведение анализа
     
     4.3.1 Приготовление испытуемого раствора
     
     4.3.1.1 Отделение мышьяка дистилляцией в виде треххлористого мышьяка
     
     Взвешивают навеску пробы в соответствии с таблицей 1. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 см, приливают 30 см смеси соляной и азотной кислот (3:1), 20 см серной кислоты (1:1) и 10 см ортофосфорной кислоты (1:1).
     
     

Таблица 1

     
     
     Стакан (или колбу) накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. Часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. После охлаждения осторожно добавляют 30 см соляной кислоты (1:1) и переносят раствор в колбу для отделения мышьяка. К раствору добавляют 0,5 г бромистого калия, 0,5 г сернокислого гидразина и медленно дистиллируют треххлористый мышьяк в аппарате для дистилляции при 110-120 °С в колбонагревателе. Дистиллят собирают в стакан-приемник вместимостью 100 см, содержащий 10 см воды. Дистилляцию продолжают до тех пор, пока в приемник не перейдет  первоначального объема. К дистилляту прибавляют 10 см азотной кислоты.
     
     4.3.1.2 Отделение мышьяка осаждением в виде сульфида тиоацетамидом
     
     Взвешивают навеску пробы в соответствии с таблицей 1. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 см, приливают 30 см смеси соляной и азотной кислот (3:1), накрывают стакан (или колбу) часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании, охлаждают, снимают часовое стекло, ополоснув его небольшим количеством воды. Приливают 20 см серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в 40-50 см воды при нагревании, приливают 10 см раствора винной кислоты, раствор нагревают в течение 5-10 мин, охлаждают, добавляют аммиака до рН 8-9 по универсальному индикатору и нагревают раствор в течение 15-20 мин при 90-95 °С до полного растворения осадка вольфрамовой кислоты, охлаждают. К раствору приливают серной кислоты (1:1) до рН 2 по универсальной индикаторной бумаге и 10 см в избыток, доливают раствор до 180 см и нагревают до кипения. Осторожно добавляют 2-5 г гидроксиламина гидрохлорида и кипятят раствор до полного восстановления железа (по реакции с роданистым аммонием). Прибавляют 10 см раствора тиоацетамида, 1 см раствора азотнокислой меди, выдерживают раствор с выпавшим осадком сульфидов в течение 10-15 мин на теплом месте плиты, прибавляют еще 10 см раствора тиоацетамида, оставляют стоять при 85-90 °С 30-40 мин и охлаждают. Через 4-18 ч осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра "белая лента", промывают 6-7 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 30-40 см (порциями по 10 см) горячей смеси соляной и азотной кислот, разбавленной (1:1), и промывают фильтр горячей водой 3-4 раза, собирая фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), в котором проводилось осаждение. Фильтр отбрасывают.
     
     4.3.2 Спектрометрическое измерение
     
     Испытуемый раствор, приготовленный по 4.3.1.1 или 4.3.1.2, выпаривают досуха. Соли растворяют при нагревании в 5 см азотной кислоты (1:1), накрывая стакан (или колбу) часовым стеклом и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора, равную 20-50 мкдм (таблица 1), вводят в графитовую печь и фиксируют значение поглощения резонансного излучения свободными атомами мышьяка при длине волны 193,7 нм. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Печь прожигают при максимальной температуре в течение 5 с.
     
     Массу мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
     
     4.3.3 Подготовка прибора к измерению
     
     Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока автоматизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
     
     Условия определения мышьяка:
     
     аналитическая линия () - 193,7 нм;
     
     спектральная ширина щели - 0,7 нм;
     
     время высушивания при 145 °С - 15 с;
     
     время разложения при 900 °С - 12 с;
     
     время атомизации при 2250 °С - 5 с;
     
     режим инертного газа - минимальный с отключением на стадии автомизации.
     
     4.3.4 Построение градуировочного графика
     
     В стаканы (или колбы) вместимостью 250-300 см помещают навески карбонильного железа в количестве, соответствующем массе навески пробы (таблица 1), и отмеренные количества стандартного раствора В мышьяка (таблица 2).
     
     

Таблица 2

     
     
     Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы, и далее поступают, как указано в 4.3.1-4.3.3.
     
     Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.
     

     5 Фотометрический метод определения мышьяка

          
     5.1 Сущность метода
     
     Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя - сернокислого гидразина или аскорбиновой кислоты.
     
     Мышьяк предварительно отделяют от основных компонентов стали дистилляцией в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии сернокислого гидразина и бромистого калия или осаждением тиоацетамидом в виде сульфида в 0,5 моль/дм сернокислом растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.
     
     5.2 Аппаратура, реактивы, растворы
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
     
     Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,51 г/см, или ч.д.а., плотностью 1,22 г/см.
     
     Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.
     
     Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора.
     
     Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см воды при 70-80 °С. Горячий раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в стакан, содержащий 300 см этилового спирта. Раствор охлаждают и выдерживают в проточной воде в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с фильтром "белая лента". Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см и высушивают на воздухе.
     
     Аммоний молибденовокислый, раствор 10 г/дм в серной кислоте 2,5 моль/дм.
     
     Гидразин сернокислый, раствор 1,5 г/дм.
     
     Молибдато-гидразиновая реакционная смесь: в мерную колбу вместимостью 1 дм приливают 100 см раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до объема 900 см, добавляют 10 см раствора сернокислого гидразина, доливают водой до метки и перемешивают; реакционную смесь готовят в день применения.
     
     Хлорномолибдатный реактив: 5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см воды при нагревании, охлаждают. Затем в мерную колбу вместимостью 1 дм приливают 500 см воды, 280 смхлорной кислоты ч.д.а. или 230 см хлорной кислоты х.ч. и постепенно при перемешивании вводят раствор молибденовокислого аммония. Раствор доливают водой до метки и перемешивают; готовят в день применения.
     
     Кислота аскорбиновая, раствор 5 г/дм; готовят в день применения.
     
     Остальные реактивы, аппаратура и растворы - по 4.2.
     
     5.3 Проведение анализа
     
     5.3.1 Приготовление испытуемого раствора
     
     Взвешивают навеску пробы в соответствии с таблицей 3. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан (или колбу) вместимостью 250-300 см.
     
     

Таблица 3

     
     
     Далее поступают, как указано в 4.3.1, 4.3.1.1, 4.3.1.2, отделяя мышьяк от основных компонентов стали в виде сульфида тиоацетамидом или дистилляцией.
     
     Испытуемый раствор, приготовленный по 4.3.1.1 или 4.3.1.2, выпаривают до объема 30-40 см.
     
     При массовой доле мышьяка от 0,02% до 0,2% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 25-5 см(таблица 3) помещают в стакан вместимостью 100 см.
     
     К раствору добавляют 2 см хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты.
     
     Предупреждение: нельзя допускать контакта паров хлорной кислоты с органическими материалами, аммиаком и парами азотистой кислоты.
     
     Стенки стакана ополаскивают водой и повторяют выпаривание до паров хлорной кислоты.
     
     5.3.2 Спектрофотометрическое измерение
     
     5.3.2.1 Определение мышьяка с молибдато-гидразиновой реакционной смесью
     
     К остатку, полученному по 5.3.1, приливают 20 см молибдато-гидразиновой реакционной смеси, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают молибдато-гидразиновой реакционной смесью, содержимое мерной колбы доливают до метки этой же реакционной смесью и перемешивают.
     
     Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 840 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопоглощения от 750 до 900 нм. Толщину поглощающего свет слоя выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
     
     В качестве раствора сравнения используют воду.
     
     Массу мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
     
     5.3.2.2 Определение мышьяка с хлорномолибдатным реактивом
     
     К остатку, полученному по 5.3.1, приливают 20 см хлорномолибдатного реактива, 1 смраствора сернокислого гидразина или 1 см раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и нагревают раствор на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки хлорномолибдатным реактивом и перемешивают.
     
     Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 840 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 750 до 900 нм.
     
     Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
     
     В качестве раствора сравнения используют воду.
     
     Массу мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
     
     5.3.3 Построение градуировочного графика
     
     В стаканы (или колбы) вместимостью 250-300 см помещают навески карбонильного железа в количестве, соответствующем массе навески пробы (таблица 3) и отмеренные количества стандартного раствора мышьяка А или Б (таблица 4).
     
     

Таблица 4

     
     
     Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы, и далее поступают, как указано в 5.3.1 и 5.3.2.
     
     Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.
     

     6 Потенциометрический метод определения мышьяка

          
     6.1 Сущность метода
     
     Метод основан на потенциометрическом титровании мышьяка (III) раствором бромноватокислого калия до получения скачка потенциала. Мышьяк предварительно отделяют от основных компонентов стали дистилляцией в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.
     
     6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Установка для потенциометрического титрования:
     
     пара электродов - индикаторный платиновый и электрод сравнения каломельный или вольфрамовый;
     
     магнитная или механическая мешалка;
     
     милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в конечной точке. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, позволяющее проводить измерение в пределах шкалы прибора.
     
     Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, раствор концентрации 0,01 моль/дм: 0,2783 г предварительно перекристаллизованного из водного раствора и высушенного при 150-180 °С бромноватокислого калия растворяют в 100-120 см воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Допускается приготовление раствора из фиксанала. Массовая концентрация раствора бромноватокислого калия  (г/см мышьяка) составляет 0,0003746.
     
     Остальные реактивы, аппаратура и растворы - по 4.2.
     
     6.3 Проведение анализа
     
     6.3.1 Приготовление испытуемого раствора
     
     Взвешивают навеску пробы массой 2 г и результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака.
     
     Навеску помещают в стакан (или колбу) вместимостью 600 см, приливают 60 см смеси соляной и азотной кислот (3:1) и 25-30 см серной кислоты. Если сталь содержит вольфрам, добавляют 30 см ортофосфорной кислоты (1:1). Стакан (или колбу) накрывают часовым стеклом и проводят растворение вначале при комнатной температуре, а затем умеренно нагревают до полного растворения навески.
     
     Часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана (или колбы) охлаждают, осторожно добавляют 100 см соляной кислоты (1:1) и количественно переносят раствор в колбу аппарата для отделения мышьяка вместимостью 250 см. К раствору добавляют 1 г бромистого калия, 3 г сернокислого гидразина и медленно дистиллируют треххлористый мышьяк, нагревая раствор при 110-120 °С. Дистиллят собирают в стакан-приемник вместимостью 400 см, содержащий 40 смводы. Дистилляцию продолжают до тех пор, пока в приемник не перейдет  первоначального объема раствора.
     
     6.3.2 Титриметрическая процедура
     
     Стакан с дистиллятом помещают в прибор для потенциометрического титрования, опускают мешалку и электроды и, включив мешалку, перемешивают раствор в течение 0,5-1 мин. Затем, не выключая мешалку, раствор титруют, добавляя по каплям раствор бромноватокислого калия из микробюретки до получения скачка потенциала.
     

     7 Обработка результатов

          
     7.1 Массовую долю мышьяка , %, вычисляют по формулам:
     
     при определении мышьяка непламенным атомно-абсорбционным и фотометрическим методами
     

 ,                                                                                                            (1)

где  - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;

     
      -  масса навески стали, г;
     
     при определении мышьяка потенциометрическим методом     

 ,                                                                                              (2)

     
где  - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование анализируемого раствора, см;
     
      - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см;
     
      - массовая концентрация раствора бромноватокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм, г/см мышьяка;
     
      - масса навески стали, г.
     
     7.2 Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности определения массовой доли мышьяка приведены в таблице 5.
     
     

Таблица 5

     
     
     Нормативы оперативного контроля сходимости и нормативы контроля воспроизводимости рассчитаны при доверительной вероятности =0,95. Нормативы оперативного контроля точности рассчитаны при уровне доверительной вероятности =0,85.
     
     Алгоритмы оперативного контроля погрешности измерений и периодичность его проведения - по ГОСТ 28473.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002