ГОСТ 11739.25-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения скандияПостановление Госстандарта СССР от 28.06.1990 N 1962ГОСТ от 28.06.1990 N 11739.25-90

     ГОСТ 11739.25-90

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения скандия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of scandium

     
     
ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова, В.А.Осипова, канд. хим. наук
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
     
     3. Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле скандия от 0,02 до 2,0 %) и пламенно-фотометрический (при массовой доле скандия от 0,1 до 5,0%) методы определения скандия.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
     
     1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
     
     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, образовании при рН 3,5-3,6 разнометального комплекса скандий-молибден-арсеназо III, окрашенного в синий цвет, и фотометрировании при длине волны 675 нм. Окраска комплекса устойчива в течение суток.
     
     Алюминий, железо, цинк, магний, литий определению не мешают. Влияние титана и циркония устраняют фотометрированием раствора пробы на фоне компенсирующей аликвотной части испытуемого раствора, в которую помимо всех реактивов введен трилон Б. При массовой доле меди более 0,5% ее маскируют тиомочевиной.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     рН-метр.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и растворы 1:1, 1:4, 0,1 моль/дм.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см и раствор 0,6 моль/дм.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61, плотностью 1,05 г/см и раствор 0,2 моль/дм плотностью 1,00 г/см: 23 см уксусной кислоты плотностью 1,05 г/см помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 2 и 0,1 моль/дм.
     
     Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931, раствор: 25 г молибденовокислого натрия растворяют в 75 см воды и фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента").
     
     Индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,5 г/дм: 0,05 г реагента растворяют в 100 см воды и перемешивают.
     
     Арсеназо III, свежеприготовленный раствор 1 г/дм: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды и фильтруют через плотный фильтр ("синяя лента").
     
     Буферный раствор рН 3,5: к 2000 см раствора уксусной кислоты 0,2 моль/дм приливают 300 см 0,1 моль/дм раствора гидроксида натрия. Значение рН контролируют на рН-метре.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,1 моль/дм.
     
     Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          

     Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.
     
     Стандартные растворы скандия
     
     Раствор А: 0,7669 г оксида скандия растворяют в 30 см соляной кислоты при умеренном нагревании. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г скандия.
     
     Раствор Б, свежеприготовленный: 1 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают 0,1 моль/дм раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,00001 г скандия.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают осторожно 20 см раствора соляной кислоты (1:1), накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения. К раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), затем три капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см воды и кипятят в течение 1-2 мин.
     
     Одновременно в тех же условиях растворяют 0,25 г алюминия.
     
     

Таблица 1

     
     
     Охлажденные растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     2.3.2. Две аликвотные части раствора из мерной колбы вместимостью 100 см согласно табл.1 переносят в две мерные колбы вместимостью по 50 см (при наличии в пробе меди приливают к каждой аликвотной части по 3 см раствора тиомочевины и выдерживают 5 мин), приливают 15 см раствора азотной кислоты, 10 см раствора молибденовокислого натрия, 1 каплю индикатора метилового оранжевого, нейтрализуют соляной кислотой 1:4 до оранжево-розового окрашивания, в случае передозировки кислоты при появлении яркой малиновой окраски добавляют по каплям раствор гидроксида натрия 2 моль/дм до оранжево-розовой окраски, при этом рН раствора равен 3,5-3,6. К раствору приливают 2 см раствора арсеназо III, доливают буферным раствором с рН 3,5 до метки и перемешивают.
     
     2.3.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 15 мин при длине волны 675 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствором сравнения служит вторая аликвотная часть испытуемого раствора, в которую, помимо всех реагентов, перед добавлением арсеназо III вводят 1 см раствора трилона Б.
     
     Массовую долю скандия рассчитывают по градуировочному графику.
     
     2.3.4. Построение градуировочного графика
     
     В пять из шести мерных колб вместимостью по 50 см отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 г скандия. Во все колбы добавляют соответствующую аликвотную часть раствора алюминия и далее поступают так, как указано в пп.2.3.2 и 2.3.3, за исключением того, что при измерении оптической плотности раствором сравнения служит раствор, содержащий все реагенты, кроме стандартного раствора скандия.
     
     По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам скандия строят градуировочный график.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю скандия () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                                   (1)

     
где  - масса скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
     
     2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
3. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения скандия при длине волны 607,3 нм в пламени ацетилен-закись азота.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
     
     Закись азота медицинская.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 100 г/дм.
     
     Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.
     
     Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
     
     Раствор алюминия 50 г/дм: 25 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см, приливают 400 см раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Скандия оксид по МРТУ 6-09-3066.
     
     Стандартный раствор скандия - раствор А по п.2.2.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г скандия.
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают осторожно 20 см раствора соляной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и умеренно нагревают до растворения, к раствору добавляют по каплям азотную кислоту (при наличии в пробе меди до ее растворения), 3 капли в избыток, обмывают стенки колбы приблизительно 10 см воды и кипятят в течение 1-2 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Аликвотную часть раствора согласно табл.3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора хлористого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     

Таблица 3

     
     
     3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п.3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
     
     3.3.3. Построение градуировочных графиков
     
     3.3.3.1. При массовой доле скандия от 0,1 до 0,5% в семь мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 5 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см раствора соляной кислоты, по 10 см раствора хлористого аммония.
     
     3.3.3.2. При массовой доле скандия от 0,5 до 5,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см помещают по 1 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора А, что соответствует 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г скандия, добавляют по 2 см раствора соляной кислоты, по 10 см раствора хлористого аммония.
     
     3.3.3.3. Растворы в колбах по пп.3.3.3.1 и 3.3.3.2 доливают водой до метки и перемешивают.
     
     3.3.4. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют интенсивность излучения скандия при длине волны 607,3 нм.
     
     По полученном значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям скандия строят градуировочный график.
     
     Массовую концентрацию скандия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю скандия () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                             (2)

     
где  - массовая концентрация скандия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - массовая концентрация скандия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
      - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
     
     3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.