ГОСТ 11739.22-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения редкоземельных элементов и иттрияПостановление Госстандарта СССР от 28.06.1990 N 1962ГОСТ от 28.06.1990 N 11739.22-90

     ГОСТ 11739.22-90

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения редкоземельных элементов и иттрия

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of rare-earth elements and yttrium

     
     
ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова, М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.В.Антоненко
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
     
     3. Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.22-78
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения редкоземельных элементов при массовой доле от 0,2 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод определения иттрия при массовой доле иттрия от 0,1 до 2,0%.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
     
     1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
     
     

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, отделении алюминия, цинка, меди, никеля, кадмия, осаждении редкоземельных элементов щавелевой кислотой, прокаливании осадка при температуре 900-1000 °С до оксидов и их взвешивании.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Печь муфельная.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200 г/дм и 20 г/дм.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1, 2:98 и 1:99.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.
     
     Смесь кислот: 90 см раствора соляной кислоты 1:1 помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 10 см раствора азотной кислоты и перемешивают.
     
     Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор 20 г/дм.
     
     Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор, насыщенный при комнатной температуре, и раствор 30 г/дм.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм.
     
     Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм.
     
     Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 см горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 40 см раствора гидроксида натрия 200 г/дм и растворяют сначала при комнатной температуре, а после прекращения бурной реакции - при нагревании.
     
     К раствору приливают 200 см кипящей воды, перемешивают, дают отстояться в течение 30-40 мин и отфильтровывают выпавший осадок через два фильтра средней плотности ("белая лента") с адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5-6 раз раствором гидроксида натрия 20 г/дм порциями по 20 см.
     
     2.3.2. Осадок на фильтре растворяют над стаканом, в котором проводили растворение пробы, в 40 см горячей смеси кислот, приливая сначала 20 см смеси и два раза по 10 см, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты: 2:98 порциями по 20 см.
     
     К охлажденному раствору приливают 50 см раствора хлористого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, аммиак до перехода окраски в желтый цвет и 100 см раствора буры при перемешивании стеклянной палочкой. Раствору с осадком дают отстояться в течение 50 мин.
     
     Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом, промывают 5-6 раз раствором буры и растворяют на фильтре в 30 см горячего раствора соляной кислоты 1:1 над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты (2:98) порциями по 20 см.
     
     2.3.3. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 50 см горячего раствора соляной кислоты (1:99) и растворяют соли при нагревании. Затем к раствору приливают 30 см горячей воды и в несколько приемов 50 см горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой так, чтобы она касалась дна стакана. Раствору с осадком дают отстояться в течение 12 ч и затем отфильтровывают через два фильтра средней плотности ("белая лента") с адсорбентом.
     
     Осадок промывают 5-6 раз раствором щавелевой кислоты 30 г/дм порциями по 20 см.
     
     2.3.4. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю суммы редкоземельных элементов () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                              (1)

     
где  - масса тигля с осадком, г;
     
       - масса тигля, г;
     
        - коэффициент пересчета оксида редкоземельного элемента на элемент:
     
     оксида иттрия на иттрий                 0,7874;
     
     оксида лантана на лантан              0,8527;
     
     оксида неодима на неодим            0,8573;
     
     оксида празеодима на празеодим 0,8544;
     
     оксида церия на церий                   0,8141;
     
       - масса навески пробы, г.
     
     2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений,приведенных в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции иттрия при длине волны 410,2 нм в пламени ацетилен-закись азота.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для иттрия.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5457.
     
     Закись азота медицинская.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм.
     
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
     
     Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм.
     
     Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды, а затем небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Иттрий металлический высокой чистоты.
     
     Стандартные растворы иттрия.
     
     Раствор А: 1 г металлического иттрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 25 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. После растворения иттрия раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,005 г иттрия.
     
     Раствор Б: 20 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,001 г иттрия.
     
     Раствор В: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора В содержит 0,0005 г иттрия.
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают приблизительно 10 см воды и затем небольшими порциями 25 см раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.
     
     Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора соляной кислоты (1:1), 20 см раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     3.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
     
     3.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см.
     
     Осадок на фильтре промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см (основной фильтрат).
     
     Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см воды и растворяют в 2-3 см раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
     
     Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.3.3.1, 3.3.2 и 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
     
     3.3.5. Построение градуировочных графиков
     
     3.3.5.1. При массовой доле иттрия от 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г иттрия.
     
     3.3.5.2. При массовой доле иттрия свыше 1,0 до 2,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,01 г иттрия.
     
     3.3.5.3. В растворы в колбах по пп.3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавляют по 5 см раствора соляной кислоты (1:1), по 20 см раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     3.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию иттрия при длине волны 410,2 нм.
     
     По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям иттрия строят градуировочный график.
     
     Массовую концентрацию иттрия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю иттрия () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                          (2)

     
где  - массовая концентрация иттрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - массовая концентрация иттрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2