ГОСТ 11739.15-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения натрияПостановление Госстандарта России от 18.02.2000 N 41-стГОСТ от 18.02.2000 N 11739.15-99

     ГОСТ 11739.15-99

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения натрия

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of sodium

     
     
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-09-01

     
     
Предисловие

     
     1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"
     
     ВНЕСЕН Госстандартом России
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.15-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.15-82
     
     

     1 Область применения

     
     Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле натрия от 0,0002% до 0,05%.
     
     

     2 Нормативные ссылки

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
     
     ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
     
     ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
     
     ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
     
     ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
     
     ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки*
__________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
          
     ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

     
     3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
     
     3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
     
     

     4 Сущность метода

     
     Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения натрия при длине волны 589 нм в пламени ацетилен-воздух.
     
     

     5 Аппаратура, реактивы и растворы

     
     Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.
     
     Шкаф сушильный с терморегулятором.
     
     Кварцевый аппарат для перегонки.
     
     Кварцевые колбы.
     
     Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.
     
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
     
     Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.
     
     Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
     
     Раствор алюминия 50 г/дм: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см, добавляют 50 см воды, а затем небольшими порциями 400 см раствора соляной кислоты 1:1, растворяют при нагревании, добавляя 1 см раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
     
     Стандартные растворы натрия.
     
     Раствор А: 2,5420 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре 105-110 °С, растворяют в 50 см воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,001 г натрия.
     
     Раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,0001 г натрия.
     
     Раствор В: 10 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,00001 г натрия.
     
     Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.
     
     

     6 Проведение анализа

     
     6.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     6.2 При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по 6.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см (основной раствор).
     
     Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют пять капель серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см) до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см воды и растворяют в 5 см раствора соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании.
     
     Раствор охлаждают, присоединяют к основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     6.3 Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 6.1 и 6.2 не менее чем в двух параллельных определениях со всеми реактивами, используемыми в ходе анализа.
     
     6.4 Построение градуировочных графиков
     
     6.4.1 При массовой доле натрия от 0,0002% до 0,001%
     
     В семь мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г натрия.
     
     6.4.2 При массовой доле натрия свыше 0,001% до 0,005%
     
     В семь мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г натрия.
     
     6.4.3 При массовой доле натрия свыше 0,005% до 0,05%
     
     В восемь мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают по 20 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г натрия.
     
     6.4.4 Растворы в колбах, полученные по 6.4.1-6.4.3, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Растворы, не содержащие натрия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.
     
     6.5 Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения натрия при длине волны 589 нм.
     
     По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям натрия строят градуировочный график.
     
     Массовую концентрацию натрия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
     
     

     7 Обработка результатов

     
     7.1 Массовую долю натрия , %, вычисляют по формуле
     

,                                                      (1)

     
где  - массовая концентрация натрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - массовая концентрация натрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 1.
     
     
Таблица 1
     

В процентах