Изменение N 2 ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения сурьмыПротокол МГС от 28.05.1998 N 13Постановление Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-стГОСТ от 28.05.1998 N 1293.1-83

     
     ИЗМЕНЕНИЕ N 2*
ГОСТ 1293.1-83 "Сплавы свинцово-сурьмянистые.
Метод определения сурьмы"

_______________
     * Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002 (ИУС N 7, 2001 год). - Примечание изготовителя базы данных.    
     
     
     ПРИНЯТО Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98)
     
     ЗАРЕГИСТРИРОВАНО Техническим секретариатом МГС N 2921
     
     За принятие изменения проголосовали:
     

     
     
     На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение (СТ СЭВ 3280-81).
     
     Наименование стандарта. Заменить слово: "Метод" на "Методы". "Method" на "Methods".
     
     Вводную часть изложить в новой редакции:
     
     "Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы oт 0,05 до 20% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10%".
     
     Раздел 1. Заменить слова: "к методу" на "к методам".
     
     Стандарт дополнить разделом - 1а (после разд.1):
     
     "1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
     
     1a.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого".
     
     Раздел 2. Восьмой абзац изложить в новой редакции:
     
     "Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78";
     
     девятый абзац исключить;
     
     дополнить абзацем:
     
     "Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00".
     
     Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
     
     "Приготовление растворов бромноватокислого калия (KВrО)=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм".
     
     Раздел 3 дополнить пунктом - 3.2:
     
     "3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия
     
     Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия (KВrО)=0,1, 0,05 и 0,01 моль/дм соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 20 см серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см, приливают 20 см соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см и кипятят 10-15 мин. Охлаждают до 60 °С, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия (KВrО)=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм до исчезновения красного окрашивания.
     
     Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия () по сурьме в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески сурьмы, г;
     
      - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см".
     
     Пункт 4.1. Таблица 1. Графа "Масса навески сплава, г". Заменить значения: 5,0 на 5,0000; 2,0 на 2,0000; 0,5 на 0,5000;
     
     головка. Заменить слово: "Титр" на "Массовая концентрация";
     
     второй, третий абзацы изложить в новой редакции:
     
     "Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, прибавляют 30 см серной кислоты, закрывают колбу стеклянным шариком и нагревают до растворения навески. Для восстановления сурьмы и мышьяка в колбу после охлаждения опускают  часть беззольного фильтра диаметром 9 см и нагревают до обесцвечивания раствора. К раствору контрольного опыта прибавляют наряду с беззольным фильтром 1-2 кристаллика сернокислой меди. Колбу охлаждают, обмывают стенки колбы водой и еще раз нагревают до обесцвечивания раствора. Затем продолжают нагревать еще 20-30 мин.
     
     Раствор охлаждают, приливают 100 см воды, 100 см соляной кислоты и умеренно кипятят для удаления мышьяка и оксида серы (IV), пока объем раствора не уменьшится до 100 см. Затем добавляют 20 см соляной кислоты";
     
     четвертый абзац. Исключить слова: "добавление сернистокислого натрия и"; заменить значение и слова: 30 см на 20 см, "сернистого ангидрида" на "оксида серы (IV)";
     
     последний абзац. Заменить значение: 200 см на 100 см.
     
     Пункт 5.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: "титр" на "массовая концентрация".
     
     Пункт 5.2 изложить в новой редакции:
     
     "5.2. Расхождение результатов параллельных определении  (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа  (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
     
     Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные".
     
     Раздел 5 дополнить пунктом - 5.3:
     
     "5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава".
     
     Стандарт дополнить разделом - 6.
     

"6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

     
     6.1.Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении поглощения линии сурьмы 217,6 нм.
     
     6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
     
     Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10* Па (2-6 атм.) в зависимости от используемой аппаратуры.
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.
     
     Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су00.
     
     6.3. Подготовка к анализу
     
     6.3.1. Приготовление стандартных растворов сурьмы
     
     Раствор А: 0,1000 г измельченной в агатовой ступке сурьмы растворяют в 15 см азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 1 мг сурьмы.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 6 см азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 100 мкг сурьмы.
     
     Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 6 см азотной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора В содержит 10 мкг сурьмы.
     
     6.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают 10; 30 см раствора В, 5; 8; 10; 20 см раствора Б; 4; 6 см раствора А, что соответствует 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 и 60 мкг/см сурьмы.
     
     Во все колбы добавляют по 5 см азотной и винной кислот, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     6.4. Проведение анализа
     
     6.4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл.3.
     
     

Таблица 3

     
     
     Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 5 см раствора винной кислоты и 15 см раствора азотной кислоты 1:2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 100 см) или 10 см раствора винной кислоты и 30 см раствора азотной кислоты 1:2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 200 см) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу в соответствии с табл.3, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют значение поглощения линии сурьмы 217,6 нм.
     
     Условия измерения выбирают в соответствии с применяемым прибором.
     
     На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в режиме "концентрация" и результат получают на табло в мкг/см или в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов", или по градуировочному графику.
     
     На остальных спектрофотометрах работают в режиме "поглощение" методом "ограничивающих растворов" или по градуировочному графику.
     
     6.5. Обработка результатов
     
     6.5.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация сурьмы в анализируемом растворе, мкг/см;
     
      - концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, мкг/см;
     
      - объем раствора сплава, см;
     
      - масса навески сплава, г.
     
     6.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определении  (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа  (paзность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.4.
     
     

Таблица 4

     
     
     Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.
     
     Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предельных значений , приведенных в табл.4, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные".