ГОСТ 15027.16-86 Бронзы безоловянные. Методы определения кадмия (с Изменением N 1)Постановление Госстандарта СССР от 17.04.1986 N 984ГОСТ от 17.04.1986 N 15027.16-86

ГОСТ 15027.16-86

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения кадмия

Tinless bronze.
Methods for determination of cadmium

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1987-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 N 984
     
     3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 23.10.91 N 1642
     
     6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и полярографический методы определения кадмия (при массовой доле кадмия от 0,1% до 1,5%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5005-85.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.
     
     

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции кадмия в пламени ацетилен-воздух при длине волны 228,8 нм.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
     
     Источник излучения для кадмия.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5457.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм раствор.
     
     Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
     
     Стандартные растворы кадмия.
     
     Раствор А: 1 г кадмия растворяют в 30 см раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,001 г кадмия.
     
     Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, добавляют 20 см раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,00005 г кадмия.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 50 см, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1, добавляют 10 см раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
     
     Измеряют атомную абсорбцию кадмия параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 228,8 нм в пламени ацетилен - воздух. Концентрацию кадмия находят по градуировочному графику.
     
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см стандартного раствора Б кадмия, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30; 0,35 и 0,40 мг кадмия. Во все колбы добавляют по 10 см раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кадмия непосредственно до и после измерения абсорбции раствора пробы. По полученным значениям строят градуировочный график.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - концентрация кадмия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - концентрация кадмия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем конечного раствора пробы, см;
     
      - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений  ( - показатель сходимости), указанных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение кадмия проводят атомно-абсорбционным методом.
     

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, электролитическом выделении меди и полярографическом определении кадмия на аммиачно-хлоридном фоне в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В относительно насыщенного каломельного электрода.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Полярограф постоянного или переменного тока со всеми принадлежностями.
     
     Электролизная установка постоянного тока.
     
     Платиновые электроды по ГОСТ 6563.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
     
     Натрий сернистокислый кристаллический.
     
     Желатин пищевой по ГОСТ 11293.
     
     Растворы фона:
     
     для полярографа постоянного тока: 100 г хлористого аммония и 50 г сернистокислого натрия растворяют в 500 см воды; 0,5 г желатина растворяют в 50 см горячей воды. После охлаждения соединяют оба раствора, добавляют 100 см раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см;
     
     для полярографа переменного тока: 100 г хлористого аммония растворяют в 500 см воды, добавляют 100 см раствора аммиака и доливают водой до объема 1000 см.
     
     Растворы готовят перед применением.
     
     Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.
     
     Стандартный раствор кадмия: 1 г кадмия растворяют в 30 см раствора азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,001 г кадмия.
     
     3.3. Проведение анализа
     
     Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см раствора азотной кислоты и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота, разбавляют водой до объема 150 см, добавляют 7 см раствора серной кислоты и выделяют электролитически медь при силе тока 1,5-2,0 А с одновременным перемешиванием раствора. Раствор после электролиза выпаривают до объема 20 см, охлаждают, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго и добавляют 10 см раствора аммиака в избытке. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 50 см раствора фона и доливают до метки водой. Через 5 мин часть раствора помещают в полярографический сосуд и при соответствующей чувствительности прибора определяют высоту волны кадмия в интервале потенциалов от минус 0,6 до минус 1,0 В. Параллельно определяют высоту волны кадмия в растворе пробы с добавкой стандартного раствора кадмия. Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота волны кадмия в 1,5-2 раза превышала высоту волны кадмия для раствора пробы.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю кадмия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса кадмия, введенная с объемом (, см) стандартного раствора кадмия с концентрацией (, г/см), г;
     
      - высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы, мм;
     
      - высота волны кадмия, соответствующая раствору пробы с добавкой стандартного раствора, мм;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений  ( - показатель сходимости), указанных в табл.2.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.2.
     
     3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
     
     3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Бронзы безоловянные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002